水溶液中乙二醇的測(cè)定-容量法_第1頁(yè)
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水溶液中乙二醇的測(cè)定——容量法1.主要內(nèi)容與適用范圍本方法規(guī)定了水溶液中MEG的測(cè)定方法。本方法適用于水溶液中MEG的測(cè)定，測(cè)定下限：0.01%(kg/kg)。方法概要HOCHCHOH+HIO(討量)—HIO+2HCHO+HO22432HIO+2KI+HO—HIO+I+2KOH4232NaAsO(討量)+I+HO—NaAsO+2HI332234材料與試劑碳酸氫鈉粉末(NaHCO3)亞砷酸鈉溶液C(1/3NaAsO)=0.1mol/L稱(chēng)取15克As2O3和15克NaOH溶于160mL水中，加入0.1%的甲基橙指示劑1~2滴，用1:1的HCL中和至微紅色，再加入15克NaHCO3加水稀釋至3立升水中。高碘酸溶液C(HIO4)=0.2mol/L稱(chēng)取HIO4?2H2O23克溶于1立升水中。10%碘化鉀溶液(KI)稱(chēng)取50克KI溶于500mL水中。1%淀粉指示劑稱(chēng)取可溶性淀粉5克溶于500mL水中，再加10克硼酸(H3BO3)，煮沸，冷卻后使用。I的標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2I)=0.1mol/L4.操作步驟4.1在500mL碘量瓶中加入約30mL蒸餾水和NaHCO3粉末一匙4.2用移液管加入適量的樣品樣品的加入量：MEG在60毫克以下MEG含量%(MEG含量%(kg/kg)取樣體積(mL)TOC\o"1-5"\h\z5~100?52~51?01~22?00.5~15?00?1~0?5100?05~0?1200.05以下504.3加入0.2mol/L的HIO4溶液20mL，放置10分鐘，不斷搖動(dòng)之。4.4加入O.lmol/LNa3AsO3溶液50mL和10%KI溶液3毫升，再加入0.5%淀粉指示劑1~2毫升。0.1mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色為止。同時(shí)做一空白試驗(yàn)。結(jié)果與表示水中MEG的含量由下式計(jì)算：MEG%(kg/kg)=(Vs—Vb)xNxfX62/2000x100%V樣式中：Vs——滴定樣品所消耗0.1mol/LI2的毫升數(shù)Vb滴定空白溶液所消耗O.lmol/LI2的毫升數(shù)N——12標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V樣——樣品體積(mL)精密度重復(fù)性：在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作員，用同一試驗(yàn)方法與儀器，對(duì)同一試樣相繼做兩次重復(fù)試驗(yàn)，所得結(jié)果的差值不大于其算術(shù)平均值的10%。報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容a.有關(guān)樣品的全部資料（批號(hào)，日期，采樣點(diǎn)等）b.

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