任然微庫侖儀硫電解池的裝填方法一、概述

二、滴定池更新情況

三、裝填過程

四、裝填操作注意事項

五、電解池的驗收和保存

六、結(jié)語一、概述

RPA-200A微庫侖儀是由江環(huán)公司生產(chǎn)的，在我車間主要分析液化氣、丙烯、丙烷等氣體樣品總硫含量。該儀器原理是通過測量電解過程中被測物質(zhì)在電極上發(fā)生電化學反應(yīng)所消耗的電量（庫侖數(shù)）來測量被測物的含量。主要過程是樣品中的被測組分在裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可電解滴定組分，由載氣帶入電解池與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，使滴定劑濃度發(fā)生變化，再電解補充被消耗的滴定劑，儀器根據(jù)消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律計算出被測組分的含量?？梢哉f，滴定池是該分析儀器的心臟。RPA-200A微庫侖定硫儀二、滴定池更新情況

電解池長期使用，會使內(nèi)壁和側(cè)壁會出現(xiàn)肉眼可見的積碳，更嚴重的能在參考極側(cè)壁毛細孔內(nèi)看見細小積碳。積碳的存在，使其性能下降，會降低分析準確性和重復(fù)性。少量積碳，可以用氫氟酸或熱的鉻酸洗液去除電解池積碳的部位，操作過程中要注意不能讓酸液或洗液進入?yún)⒖紭O側(cè)壁。嚴重的必須更換新電解池由于該儀器對電解池要求非常高，因此，廠家推薦直接購買。如要自己裝填，可按照廠家提供資料說明操作，但提供的資料描述得比較簡單，實際操作中需要注意的細節(jié)很多，裝填難度大，稍有失誤就可能使安裝的電解池靈敏度降低，甚至安裝失敗。據(jù)了解許多實驗室選擇從廠家購買電解池，放棄自己裝填電解池的工作。廠家裝填滴定池的介紹

用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘，然后分別用自來水、去離子水洗凈吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定，關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂放入20-40目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無誤后，用橡皮筋固定好，參考電極靜置24小時后方可使用。

由于購買電解池不僅費用較高，而且訂貨周期長，因此，考慮自行裝填。通過不斷摸索，總結(jié)出來的成功安裝電解池的經(jīng)驗和細節(jié)操作，對我們安裝電解池應(yīng)有一定幫助。

三、裝填過程1、電解池積碳的處理2、處理旋塞

3、固定旋塞底部4、參考極磨口涂抹潤滑脂5、檢查參考極鉑絲6、碘粒的準備7、碘粒填入側(cè)壁8、參考電極1、電解池積碳的處理

用清水洗凈的電解池，參考電極側(cè)壁的碘粒要清洗干凈。把用清水洗凈的電解池浸泡在新鮮的鉻酸洗液內(nèi)（攪拌子也要浸泡）5到10分鐘后取出。再依次用清水和去離子水洗滌電解池，最后用丙酮清洗，晾干備用。右圖為洗凈晾干備用的電解池。待裝填狀態(tài)2、處理旋塞

先為參考極和陰極選擇合適的旋塞，我們也可以在鉻酸洗液浸泡電解池前標記清楚。旋塞選定好后，在旋塞磨面上涂一層薄薄的真空硅脂，不要涂到小孔里。裝回到電解池上。同向旋轉(zhuǎn)裝好的旋塞兩三圈，使旋塞的磨面與電解池側(cè)壁之間的空隙被真空硅脂充分填滿密封。3、固定旋塞底部裝好的旋塞底部凹槽內(nèi)套上硅膠圈固定，防止電解池使用中出現(xiàn)旋塞密封不嚴而泄漏電解液的情況發(fā)生。取內(nèi)橫截直徑5毫米硅膠管，用剪刀剪成兩個厚度二毫米的硅膠環(huán)。把硅膠環(huán)分別套在旋塞底部的凹槽里。凹槽處需剪成2mm長固定好的旋塞陰極旋塞用硅膠圈固定好的情況。硅膠圈已安裝好4、參考極磨口涂抹潤滑脂

參考電極的磨口上端薄薄涂一層真空硅脂，放在干凈處備用。注意，僅需要在磨口上端涂抹真空硅脂，涂抹的位置不要超過圖中手指尖所指處（圖中藍線右側(cè)）。藍線右側(cè)5、檢查參考極鉑絲參考電極鉑絲必須直，彎曲的鉑絲會影響電解池性能，嚴重的有可能使電解池無法正常使用。檢查參考電極鉑絲，如發(fā)現(xiàn)鉑絲彎曲，我們應(yīng)用干凈的濾紙墊著鉑絲，小心的弄直鉑絲。如圖所示的鉑絲，這種情況是可以使用的。鉑絲保持筆直6、碘粒的準備試劑和工具：分析純的碘，

干凈的20目和40目的篩子各一個。準備好物品后，先清潔篩子，使篩眼上無雜物。清潔完篩子后，上20目下40目羅好篩子。把碘粒倒入第一層篩子內(nèi)，左右震蕩。取第二層曬網(wǎng)上的碘粒放干凈處備用，這些碘粒，我們要裝到參考極側(cè)壁。7、碘粒填入側(cè)壁把篩好的碘粒倒在濾紙上，小心的填到參考極側(cè)壁內(nèi)，裝填的高度達到側(cè)壁稍變寬的位置即可，過多則參考電極無法安裝到位，過少碘粒無法完全沒過參考電極鉑絲。如圖所示裝填好碘粒的參考極側(cè)壁。高度不能超過圖中的位置。碘粒裝填的合適高度8、參考電極下一步，要把參考電極側(cè)壁充滿新鮮電解液，并把參考電極的鉑絲無彎曲的插到側(cè)壁的碘粒內(nèi)。首先，用注射器抽取電解液，注射到電解池內(nèi)。關(guān)閉陰極旋塞，打開參考極旋塞，讓電解液從參考極側(cè)壁流出，排凈氣泡。氣泡趕凈后，關(guān)閉參考極旋塞。陰極參考極參考電極從側(cè)壁上注入電解液后，用通針攪動參考極側(cè)壁內(nèi)碘粒，去除氣泡，攪動一會，觀察一下，直到確認無氣泡為止。確認無氣泡后，開始操作下一步。通針旋轉(zhuǎn)垂直向下地鉆入側(cè)壁，鉆出參考電極鉑絲需要的空間，為下一步鉑絲順利到位做準備工作。針尖往下慢慢旋轉(zhuǎn)參考電極把參考電極鉑絲輕輕插入側(cè)壁碘粒中，不要一次性安裝到位，這樣容易弄彎鉑絲。注意：不要使蠻力而弄彎參考電極鉑絲，未安裝到位前，不要讓磨口處有真空硅脂的地方污染或沾到參考極側(cè)壁內(nèi)側(cè)。圖中電解池的狀態(tài)為鉑電極未完全到位，側(cè)壁內(nèi)無電解液。鉑電極未完全到位參考電極左手堵住電解池樣品氣入口處，右手用洗耳球尖端抵住電解池上部出口。輕輕擠壓洗耳球，在壓力作用下，電解液通過參考極底部的毛細管進入側(cè)壁，此時液位慢慢上升，直到充滿整個側(cè)壁。液位超過此高度參考電極當參考電極側(cè)壁充滿電解液后，要迅速用右手把參考電極鉑絲往下慢慢插到接近安裝位，我們不能一次把鉑絲插到安裝位置，以防鉑絲彎曲或電解液未完全充滿側(cè)壁。這時候參考電極內(nèi)電解液會流掉很多，我們重復(fù)以上的擠壓洗耳球的動作，使電解液重新充滿側(cè)壁，然后再次往下慢慢插入?yún)⒖茧姌O鉑絲。右手輕輕下按電極參考電極重復(fù)上述動作直到參考極安裝到位。一般只需重復(fù)二次即可順利完成。成功后，要用橡皮筋固定參考電極（如圖）2012年9月19日驗收合格的硫電解池

1、因碘粒易升華，碘粒不要提前篩取，必須嚴格按照操作步驟進行。并且，升華的碘蒸氣有腐蝕性和毒性，操作中要戴好防毒面具，要在通風櫥內(nèi)進行。2、鉻酸洗液有強腐蝕性，要注意勞動保護。

3、注意觀察裝好的參考極側(cè)壁有無氣泡，有氣泡要用通針趕出氣泡。

4、使用的通針要清潔干凈，我們一般選用新開封的一次性注射器針頭。

5、往下插參考電極的過程一定不能用蠻力，鉑絲很軟，容易彎曲。

6、不能讓參考電極抹到真空硅脂的地方沾到污物而被污染。

7、參考電極安裝到位后，要讓整個參考極側(cè)壁完全充滿電解液，否則必須重新裝填。

8、參考電極安裝到位后，側(cè)壁要用橡皮筋固定，防止電極移動，造成電解液流失，甚至參考電極失效。

四、裝填操作注意事項五、電解池的驗收和保存對比照片新裝填的電解池待回收電解池1、驗收我們通過評測標準樣品驗收電解池。例如：通過下圖，可以看出測定標樣10ng/ul的收率分別為102%和102%，收率和重復(fù)性符合儀器的技術(shù)要求（相對誤差≤10%，收率100%±20%)，該電解池經(jīng)檢驗合格。標樣收率2、電解池的保存電解池經(jīng)過上機檢驗合格后，填滿電解液，用記號筆在電解池外壁寫上檢驗合格的日期。我們用紅色記號筆標出了檢驗日期，圖中為2012年9月19日驗收合格，使用至今