低共熔二元體系相圖的繪制實驗目的實驗原理儀器和試劑實驗步驟數(shù)據(jù)處理思考題步冷曲線法繪制二元合金相圖實驗目的1.用熱分析法測熔融體步冷曲線，繪制Sn—Bi二元合金相圖。2.了解熱分析法的實驗技術及熱電偶測量溫度的原理和方法。實驗原理

相是指體系內部物理性質和化學性質完全均勻的一部分。

相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時間而改變。研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。

本實驗采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻：①體系內不發(fā)生相變，則溫度--時間曲線均勻改變；②體系內發(fā)生相變，則溫度--時間曲線上會出現(xiàn)轉折點或水平段。根據(jù)各樣品的溫度--時間曲線上的轉折點或水平段，就可繪制相圖。溫度--時間曲線，即步冷曲線轉折點：

表示溫度隨時間的變化率發(fā)生了變化。水平段：

表示在水平段內，溫度不隨時間而變化。

圖A是單組分體系,圖B是二元混合物,圖C是低共融體系的步冷曲線。

ABC

繪制二元合金相圖無論是步冷曲線上的平臺還是轉折，都反映了相變化時的溫度，把各種不同組成的體系的步冷曲線的轉折點和平臺的溫度，在溫度—組成圖上標志出來連成曲線就得到相圖。熱分析法繪制相圖溫度溫度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O時間(a)步冷曲線(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖0(A)B%100(B)用熱分析法測繪相圖時，被測體系必須時時處于或接近相平衡狀態(tài)，因此必須保證冷卻速度足夠慢才能得到較好的效果。此外，在冷卻過程中，一個新的固相出現(xiàn)以前，常常發(fā)生過冷現(xiàn)象，輕微過冷則有利于測量相變溫度；但嚴重過冷現(xiàn)象，卻會使折點發(fā)生起伏，使相變溫度的確定產(chǎn)生困難。見圖遇此情況，可延長dc線與ab線相交，交點e即為轉折點。儀器和試劑電爐加熱系統(tǒng):可控升降溫電爐不銹鋼樣品管10只（1#為純Sn、2#~9#為含Bi12.5％、25％、35％、45％、55％、65％、75％、87.5％的Sn，10#為純Bi）數(shù)字式控溫儀;鎳鉻－鎳硅熱電偶一支實驗步驟(1)樣品管放入加熱套中，將熱電偶放入樣品管內；(2)加熱，至熔化；（加熱到280℃，由余熱將樣品加熱到其熔化）;(3)自然冷卻，每隔30s記一次溫度，測至130℃即可（也可開啟風機，但每次實驗要使用相同的風機速度，如5V）;(4)換樣品，重新測量?！啃〗M測兩個樣，四個小組共測8個樣為一套數(shù)據(jù)，純Sn、Bi不測?！咀⒁馐马棥坑秒姞t加熱樣品時，溫度要適當，溫度過高樣品易氧化變質；溫度過低或加熱時間不夠則樣品沒有完全熔化，步冷曲線轉折點測不出。在測定一樣品時，若體系有兩個轉折點，必須待第二個轉折點測完后方可停止實驗，否則須重新測定。電爐加熱到設定溫度后，注意將電爐電壓調到零。操做要小心燙傷。1.根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)，以溫度為縱坐標，時間為橫坐標，作出各組分的冷卻曲線。2.找出各步冷曲線中拐點和平臺對應的溫度值。3.以溫度為縱坐標，以物質組成為橫坐標，繪出Sn—Bi金屬相圖。溫度換算（℃Ｋ）；（純Bi：Tf=271.4℃，純Sn：Tf=231.89℃）4、對所作相圖中進行相律分析，指出最低共熔點、最低共熔組成、各區(qū)的相數(shù)和自由度數(shù)。數(shù)據(jù)處理T/KL(單相區(qū))0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)Pb—Sn金屬相圖【實驗討論】本實驗成敗的關鍵是步冷曲線上折變和水平線段是否明顯。步冷曲線上溫度變化的速率取決于體系與環(huán)境間的溫差、體系的熱容量、體系的熱傳導率等因素，若體系析出固體放出的熱量抵消散失熱量的大部分，轉折變化明顯，否則就不明顯。故控制好樣品的降溫速度很重要，一