高考化學實驗28題復習龍賽中學熊劍2015.5.29專家分析杭州學軍中學特級教師陳進前三頸燒瓶主反應原料制備制氣除雜干燥尾氣產品分離、提純、純度分析一、制氣④①O2、NH3②Cl2、HCl④H2、CO2、H2S、③H2、CO2、H2S、NH3、O2、SO2、NO、NO2固體加熱制氣固體與液體加熱制氣液體與液體加熱制氣固體與液體不加熱制氣氯氣的制備制氣除雜干燥收集尾氣除去氣體中的雜質1、Cl2(HCl)2、CO2(HCl)3、SO2（HCl)4、CO(CO2)5、CO2(CO)6、CO2(SO2)7、SO2（SO3）8、N2（O2）9、NO2(NO)

NO2熔點為-11.2℃，沸點為21.2℃NO熔點為-163.6℃，沸點為-151.8℃氣體的干燥濃硫酸：不能干燥NH3、H2S、HBr無水氯化鈣不能干燥NH3硅膠干燥劑是一種高活性吸附材料，通常是用硅酸鈉和硫酸反應，并經老化、酸泡等一系列后處理過程而制得。硅膠屬非晶態(tài)物質，其化學分子式為mSiO2·nH2O。堿石灰不能干燥酸性物質分子篩

分子篩是指具有均勻的微孔，其孔徑與一般分子大小相當的一類物質。分子篩的應用非常廣泛，可以作高效干燥劑、選擇性吸附劑、催化劑、離子交換劑等，常用分子篩為結晶態(tài)的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，具有篩分大小不同的流體分子的能力。

二、尾氣的處理吸收法燃燒法防倒吸收集法三、反應條件的控制1、氧氣影響（防氧化）

加入更強的還原劑用H2或N2作保護氣溶液煮沸2、溫度控制

溫度過高--------物質分解，失結晶水，促進水解，或有機物發(fā)生副反應溫度過低---------反應速率小水浴、油浴控制溫度3、調節(jié)PH

抑制或促進水解反應4、控制水

裝置出口要有干燥裝置

有機可逆反應中有水生成時，使用分水器5、回流

減少揮發(fā)，提高產率四、產品提純方法1、結晶蒸發(fā)結晶蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶水浴蒸發(fā)直接將蒸發(fā)皿放在火焰上加熱的快速蒸發(fā)、用水浴加熱的較和緩的蒸發(fā)硫酸亞鐵銨晶膜重結晶：利用溶劑對被提純物質和雜質的溶解度的不同，使雜質在熱過濾時被濾除或冷卻后留在母液中與結晶分離，從而達到提純的目的

溶劑的正確選擇

(1)不與待提純的化合物起化學反應。

(2)待提純的化合物溫度高時溶解度大，溫度低或室溫時溶解度小。對雜質的溶解度非常大（留在母液中將其分離)或非常小(通過熱過濾除去)

(3)價格低，毒性小，易回收，操作安全。2、過濾：利用篩分原理空氣濾芯減壓過濾趁熱過濾這樣是為了增加濾紙的過濾面積，增加過濾的速度。最好用無頸漏斗，以免固體在漏斗上析出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降溫析出晶體3、滲析電滲析4、萃取分液瓶塞萃取劑選取的原則①和原溶液中的溶劑互不相溶②對溶質的溶解度要遠大于原溶劑③萃取劑不能與原溶液的溶劑反應5、灼燒固體坩堝鉗泥三角6、蒸餾水蒸氣蒸餾在難溶或不溶于水的有機物中通入水蒸氣或與水一起共熱，使有機物隨水蒸氣一起蒸餾出來，這種操作稱為水蒸氣蒸餾在難溶或不溶于水的有機物中通入水蒸氣或與水一起共熱，使有機物隨水蒸氣一起蒸餾出來，這種操作稱為水蒸氣蒸餾。當餾液澄清透明不再有油狀物時，即可停止蒸餾。方法是：先打開螺旋夾。然后停止加熱。將餾分倒入分液漏斗中，靜止，分液進水減壓升華7、升華脫色------用活性炭干燥------自然晾干、烘干、真空恒溫干燥尾氣------99%NaOH溶液，NH3用稀硫酸五、產品純度定量分析1、配溶液配制5%氯化鈉100g配制0.5000mol/LNaCl

溶液1L配制體積比1：4的硫酸1L體積比濃度是一種以液體試劑(原裝)與溶劑體積之比來表示溶液濃度的方法溶質濃溶液溶劑水2、稱量電子天平（分析天平）移液管滴定管實驗化學P81實驗化學P76實驗化學P77

實驗化學P76實驗化學P77左手右手3、定量分析氧化還原滴定指示劑氧化還原滴定的一類指示劑應該是(相對而言)較弱的氧化劑、還原劑。如當用K2Cr2O7

滴定Fe2＋時，所用的指示劑是具有還原性的鄰二氮菲亞鐵(紅紫色)，當有過量(只需半滴)K2Cr2O7時，把指示劑氧化成鄰二氮菲鐵(淺藍色)。顯然，鄰二氮菲亞鐵是比Fe2＋為弱的還原劑，否則將不可能用作該滴定的指示劑中和滴定氧化還原滴定碘量法氧化性物質沉淀滴定法過量KII2Na2S2O3溶液滴定淀粉指示劑沉淀滴定指示劑沉淀滴定反應所用的一類指示劑本身就是一種沉淀劑。顯然，滴定劑和指示劑生成沉淀的溶解度要比滴定劑和被滴定物質生成沉淀的溶解度明顯大，否則不可能用這種指示劑。如用AgNO3

液滴定溶液中Cl-含量時，以CrO42-為指示劑。這是因為AgCl

比Ag2CrO4

更難溶解之故。在滴定過程中，當AgCl“完全”沉淀后，過量的Ag+才和CrO42-

生成磚紅色Ag2CrO4

沉淀記得要勤看書實驗化學P14-15

重結晶晶體生成條件減壓過濾實驗化學P89

傾析法實驗化學P81

電子天平的操作方法實驗化學P79

配制不含Na2CO3的NaOH溶液標定堿的基準物質

將所得濾液冷卻結晶，過濾趁熱過濾燒瓶中固體不再減少例：實驗對Na2S的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級的Na2S提純。已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時溶解度迅速增大，雜質不溶于酒精。提純步驟依次為：

①將已稱量好的工業(yè)Na2S放入圓底燒瓶中，并加入一定質量的酒精和少量水；

②按圖2所示裝配所需儀器，向冷凝管中通入冷卻水，水浴加熱；

③待_____