標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 33828-2017 納米磷酸鐵鋰中三價(jià)鐵含量的測(cè)定方法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了采用分光光度法測(cè)定納米磷酸鐵鋰材料中三價(jià)鐵（Fe(III)）含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以鋰離子電池正極材料為主要用途的納米磷酸鐵鋰產(chǎn)品。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑和儀器設(shè)備，包括但不限于硫酸、過氧化氫溶液、抗壞血酸等化學(xué)試劑以及紫外可見分光光度計(jì)。實(shí)驗(yàn)過程中要求嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行，確保人員與環(huán)境的安全。

樣品處理步驟包括取樣、溶解、還原等過程，其中關(guān)鍵在于通過加入特定量的還原劑將樣品中的四價(jià)鐵完全轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵狀態(tài)，并使用適當(dāng)?shù)木彌_溶液調(diào)節(jié)pH值至適宜范圍，以便于后續(xù)測(cè)定。之后，利用顯色反應(yīng)使三價(jià)鐵與顯色劑形成穩(wěn)定有色絡(luò)合物，在特定波長(zhǎng)下測(cè)量其吸光度值。

測(cè)定結(jié)果計(jì)算時(shí)，依據(jù)朗伯-比爾定律，通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定未知樣品溶液中三價(jià)鐵的具體濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線是基于一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所測(cè)得的數(shù)據(jù)繪制而成，每個(gè)點(diǎn)代表不同濃度下的吸光度值。最后，根據(jù)樣品溶液的吸光度值及相應(yīng)稀釋倍數(shù)反推出原始樣品中三價(jià)鐵的實(shí)際含量。

整個(gè)測(cè)定流程強(qiáng)調(diào)了準(zhǔn)確性和重復(fù)性的重要性，建議實(shí)驗(yàn)室間開展對(duì)比試驗(yàn)以驗(yàn)證方法的有效性。此外，還提供了關(guān)于如何處理異常數(shù)據(jù)及報(bào)告測(cè)試結(jié)果的具體指導(dǎo)原則。


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....

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  • 2017-05-31 頒布
  • 2017-12-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7106050

G12..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T33828—2017

納米磷酸鐵鋰中三價(jià)鐵含量的測(cè)定方法

DeterminationofcontentsofFeⅢinnanolithiumironhoshate

()pp

2017-05-31發(fā)布2017-12-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T33828—2017

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)科學(xué)院提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)納米材料分技術(shù)委員歸口

(SAC/TC279/SC1)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位深圳市貝特瑞新能源材料股份有限公司合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司河南

:、、

科隆新能源股份有限公司深圳市貝特瑞納米科技有限公司天津市貝特瑞新能源科技有限公司冶金

、、、

工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃友元岳敏徐小明程迪戴石鋒高應(yīng)泉謝愛亮徐云軍李曉俊劉修明

:、、、、、、、、、、

陳南敏

。

Ⅰ

GB/T33828—2017

納米磷酸鐵鋰中三價(jià)鐵含量的測(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米磷酸鐵鋰中三價(jià)鐵含量測(cè)定方法的原理設(shè)備試劑步驟以及測(cè)試報(bào)告內(nèi)容等

、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于納米磷酸鐵鋰中三價(jià)鐵含量在范圍內(nèi)的測(cè)定

0.2%~5.0%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T601—2002

化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T603

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682—2008

3測(cè)試原理

樣品中總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值與亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值差值即為樣品中三價(jià)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值

。

首先以鹽酸溶解待測(cè)樣品形成溶液并分別取溶液樣品兩份取其中一份樣品溶液在

,20.00mL。,

酸性條件下控制在用溶液還原大部分加入靛紅指示劑溶液由淡黃

(pH1~2),SnCl2Fe(Ⅲ),CuSO4-,

色變綠色再以溶液還原剩余部分的稍過量的在微量的催化下短時(shí)間內(nèi)氧化成

;TiCl3Fe(Ⅲ),TiCl3Cu

四價(jià)溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色冷卻至室溫溶液變?yōu)樗{(lán)色以二苯胺磺酸鈉為指示劑用標(biāo)準(zhǔn)

,,。,K2Cr2O7

溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點(diǎn)通過化學(xué)反應(yīng)當(dāng)量計(jì)算樣品中總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

然后再取另一份樣品溶液在酸性條件下控制在以二苯胺磺酸鈉為指示劑用

,(pH1~2),,K2Cr2O7

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點(diǎn)通過化學(xué)反應(yīng)當(dāng)量計(jì)算樣品中亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

有關(guān)反應(yīng)方程式見式式和式

(1)、(2)(3)。

3+2--2+2-

2Fe+SnCl4+2Cl→2Fe+SnCl6…(1)

3+3+2+4+

Fe+Ti→Fe+Ti…(2)

2-2++3+3+

Cr2O7+6Fe+14H→2Cr+6Fe+7H2O…(3)

注三價(jià)鐵含量定性測(cè)試方法可參見附錄

:A。

4

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