ICS7712099

H15..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T346091—2017

.

銠化合物化學(xué)分析方法

第1部分銠量的測(cè)定

:

硝酸六氨合鈷重量法

Methodforchemicalanalysisofrhodiumcompounds—

Part1Determinationofrhodiumcontent—

:

Gravimetricmethodwithhexaamminecobaltnitrate

2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T346091—2017

.

前言

銠化合物化學(xué)分析方法分為兩部分

GB/T34609《》:

第部分銠量的測(cè)定硝酸六氨合鈷重量法

———1:;

第部分鉑鈀銥釕金銀鉛鎳銅鐵鋁鎂錳鋅鈣硅鈉錫鉀的測(cè)定電感耦

———2:、、、、、、、、、、、、、、、、、、

合等離子體原子發(fā)射光譜法

。

本部分為的第部分

GB/T346091。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位貴研鉑業(yè)股份有限公司貴研檢測(cè)科技云南有限公司有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)

:、()、

研究院

。

本部分參加起草單位廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心浙江省冶金研究院有限公司郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量

:、、

監(jiān)督檢驗(yàn)所金川集團(tuán)股份有限公司

、。

本部分主要起草人陶賽祥楊梅英羅一江向磊王騰錢彥林金婭秋邢銀娟楊輝甘建壯

:、、、、、、、、、、

趙文虎馬媛方衛(wèi)朱武勛陳小蘭王芳魏小娟王淑淑肖劉萍周姣連馬玉萍周智勇

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T346091—2017

.

銠化合物化學(xué)分析方法

第1部分銠量的測(cè)定

:

硝酸六氨合鈷重量法

1范圍

的本部分規(guī)定了銠化合物中銠量的測(cè)定方法

GB/T34609。

本部分適用于硝酸銠硫酸銠三氯化銠碘化銠醋酸銠

(Rh(NO3)3)、(Rh2(SO4)3)、(RhCl3)、(RhI3)、

氯銠酸銨辛酸銠乙酰丙酮銠

(C6H9O6Rh)、((NH4)3RhCl6)、([Rh(CH3(CH2)6CO2)2]2)、(C15H21O6Rh)、

三苯基膦氯化銠中銠量的測(cè)定測(cè)定范圍

([(C6H5)3P]3RhCl)。:5%~50%。

2方法原理

試料經(jīng)硝酸鹽酸高氯酸預(yù)處理后于聚四氟乙烯消化罐加鹽酸過(guò)氧化氫高溫高壓消解在銠的

、、,-,

氯絡(luò)合物微酸性溶液中用硝酸六氨合鈷使銠呈復(fù)鹽沉淀重量法測(cè)定銠量

,,。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級(jí)水

,。

31亞硝酸鈉

.。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

34無(wú)水乙醇ρ

.(=0.79g/mL)。

35乙醚ρ

.(=1.19g/mL)。

36高氯酸

.(70.0%~72.0%)。

37過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)

.(30%,)。

38硝酸六氨合鈷飽和溶液稱取結(jié)晶硝酸六氨合鈷加水加熱溶解用快速定性濾紙

.:17g,300mL,,

過(guò)濾后稀釋至

,1000mL。

39硝酸六氨合鈷洗液取硝酸六氨合鈷飽和溶液加水稀釋至

.:15mL,500mL。

注硝酸六氨合鈷制備方法見(jiàn)附錄

: