ICS73040

D21.

中華人民共和國國家標準

GB/T3558—2014

代替

GB/T3558—1996

煤中氯的測定方法

Determinationofchlorineincoal

(ISO587:1997,Solidmineralfuels—Determinationofchlorineusing

Eschkamixture,NEQ)

2014-06-09發(fā)布2014-10-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T3558—2014

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

方法高溫燃燒水解電位滴定法

3A:-……………………1

方法提要

3.1……………1

試劑和材料

3.2…………………………1

儀器設(shè)備

3.3……………2

燃燒水解煤樣

3.4………………………5

電位滴定

3.5……………5

結(jié)果計算

3.6……………6

方法精密度

3.7…………………………6

方法艾氏卡混合劑熔樣硫氰酸鉀滴定法

4B:-…………6

方法提要

4.1……………6

試劑和材料

4.2…………………………6

儀器設(shè)備

4.3……………7

測定步驟

4.4……………7

結(jié)果計算

4.5……………8

方法精密度

4.6…………………………8

試驗報告

5…………………8

附錄規(guī)范性附錄滴定微分曲線的繪制

A()……………9

GB/T3558—2014

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替煤中氯的測定方法與相比除編輯性修改外

GB/T3558—1996《》,GB/T3558—1996,

主要變化如下

:

修改了硫酸溶液的配制濃度見版和加入量見版

———(3.2.2,19962.2.2)(3.4.2,19962.4.2);

修改了硝酸銀標準溶液的濃度見版

———(3.2.6,19962.2.9);

增加了市售銀氯化銀參比電極電位滴定裝置見

———-(3.3.2)。

本標準使用重新起草法參考固體礦物質(zhì)燃料氯的測定艾氏卡法編制與

ISO587:1997《()》,

的一致性程度為非等效

ISO587:1997。

本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出

。

本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC42)。

本標準起草單位煤炭科學(xué)研究總院檢測研究分院

:。

本標準主要起草人楊華玉史明志李婷

:、、。

的歷次版本發(fā)布情況為

GB/T3558—1996:

———GB3558—1983。

Ⅰ

GB/T3558—2014

煤中氯的測定方法

1范圍

本標準規(guī)定了高溫燃燒水解電位滴定法和艾氏劑熔樣硫氰酸鉀滴定法測定煤中總氯含量的方法

--

提要試劑和材料儀器設(shè)備試驗步驟結(jié)果計算及方法精密度等

、、、、。

本標準適用于褐煤煙煤和無煙煤

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

GB/T483

3方法A高溫燃燒水解-電位滴定法

:

31方法提要

.

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解煤中氯全部轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中以銀

,。

為指示電極銀氯化銀為參比電極用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度根據(jù)硝酸銀標準

,-,,

溶液用量計算煤樣中的總氯含量

。

32試劑和材料

.

除非另有說明在分析中僅使用確認為合格的分析純試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

321無水乙醇ρ

..:C2H5OH,20℃=0.79g/mL。

322硫酸溶液VV將體積優(yōu)級純濃硫酸緩慢加入體積水中混勻

..:(1+23)(1+2),123,。

323氫氧化鈉溶液將優(yōu)級純氫氧化鈉溶于水中

..:10g/L,1g100mL。

324硝酸鉀飽和溶液將足夠量優(yōu)級純硝酸鉀溶于適量水中繼續(xù)加入硝酸鉀直至不再溶解且溶液

..:,,

中有一定量的固體硝酸鉀存在

。

325氯化鈉標準溶液氯離子濃度準確稱取預(yù)先在灼燒后的優(yōu)級

..:0.20mg/mL。500℃~600℃1h

純氯化鈉溶于少量水中再轉(zhuǎn)入容量瓶中稀釋到刻度搖勻

0.6596g,,2000mL,,。

326硝酸銀標準溶液c準確稱取預(yù)先在烘烤后的優(yōu)級純硝

..:(AgNO3)=0.01411mol/L。