§5電子探針X射線(xiàn)顯微分析電子探針X射線(xiàn)顯微分析：簡(jiǎn)稱(chēng)EPMA

EIectronProbeX—rayMicroaIyzer主要功能：對(duì)試樣進(jìn)行微區(qū)成分分析

定性分析定量分析工作原理用細(xì)聚焦電子束（電子探針）照射樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線(xiàn)用X射線(xiàn)譜儀探測(cè)這些X射線(xiàn)，得到X射線(xiàn)譜分析特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng)(或特征能量)、強(qiáng)度可分別對(duì)樣品進(jìn)行定性分析、定量分析

電子探針鏡結(jié)構(gòu)與SEM結(jié)構(gòu)區(qū)別

EPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線(xiàn)的譜儀：X射線(xiàn)譜儀

常用的X射線(xiàn)譜儀有兩種：波譜儀能譜儀WDSEDS波譜儀：利用特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng)不同來(lái)展譜能譜儀：利用特征X射線(xiàn)能量不同來(lái)展譜一、波譜儀1、工作原理入射電子束照與試樣相互作用，產(chǎn)生特征X射線(xiàn)特征X射線(xiàn)被分光晶體衍射

2dsin=探測(cè)器探測(cè)收集X射線(xiàn)衍射線(xiàn)并利用特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng)不同來(lái)展譜橫坐標(biāo)代表波長(zhǎng)縱坐標(biāo)代表強(qiáng)度合金鋼(0.62Si，1.11Mn，0.96Cr，0.56Ni，0.26V，0.24Cu)定點(diǎn)分析的譜線(xiàn)圖2、波譜圖3、應(yīng)用波譜儀進(jìn)行元素分析時(shí)，應(yīng)注意的問(wèn)題波譜儀附帶:光學(xué)顯微鏡。物鏡:鏡片中心開(kāi)有圓孔，以使電子束通過(guò)。目的:物和電子束重合，其位置正好位于光學(xué)顯微鏡目鏡標(biāo)尺的中心交叉點(diǎn)上。(1)分析點(diǎn)位置的確定一個(gè)分光晶體只能測(cè)定某一原子序數(shù)范圍的元素。如果要分析Z＝4-92范圍的元素，則必須使用幾塊晶面間距不同的晶體，一個(gè)譜儀中經(jīng)常裝有兩塊晶體可以互換，而一臺(tái)電子探針儀上往往裝有2-6個(gè)譜儀，有時(shí)幾個(gè)譜儀一起工作，可以同時(shí)測(cè)定幾個(gè)元素。(2)分光晶體固定后，衍射晶面的面間距不變常用的分光晶體二、能譜儀能譜儀：復(fù)雜的電子儀器最常用的是Si(Li)X射線(xiàn)能譜儀鋰漂移硅能譜儀方框圖工作原理特征X射線(xiàn)波長(zhǎng)能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量E。由鋰漂移硅Si(Li)檢測(cè)器收集X射線(xiàn)光子X(jué)射線(xiàn)光子→電子-空穴對(duì)電子-空穴對(duì)→電流脈沖電流脈沖

…….→能譜圖鋰漂移硅能譜儀方框圖NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜。納米線(xiàn)上微區(qū)成分分析BaTiO3的能譜和波譜(a)能譜曲線(xiàn)；(b)波譜曲線(xiàn)三、能譜儀成分分析的特點(diǎn)

Si(Li)能譜儀有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)分析速度快

(2)靈敏度高(3)譜線(xiàn)重復(fù)性好

能譜儀的缺點(diǎn)：

(1)能量分辨率低，峰背比低(2)工作條件要求嚴(yán)格EDS/WDS的比較EDS的特點(diǎn)：

快能量分辨力低輕元素差檢測(cè)限0.1%WDS的特點(diǎn)：慢能量分辨力高輕元素較好檢測(cè)限0.01%目前掃描電鏡與電子探針儀可同時(shí)配用能譜儀和波譜儀，構(gòu)成掃描電鏡-波譜儀-能譜儀系統(tǒng)，使兩種譜儀優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，是非常有效的材料研究工具。四、分析方法及其應(yīng)用電子探針?lè)治鲇兴姆N基本分析方法：定點(diǎn)定性分析、線(xiàn)掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析。線(xiàn)掃描分析：電子束沿樣品表面選定的直線(xiàn)軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；面掃描分析：電子束在樣品表面作二維光柵式面掃描，以特定元素的X射線(xiàn)的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線(xiàn)管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。

定量分析：在穩(wěn)定的電子束照射下，由譜儀得到的X射線(xiàn)譜在扣除了背景計(jì)數(shù)率后，各元素的同類(lèi)特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度值應(yīng)與它們的濃度相對(duì)應(yīng)；半定量分析。定點(diǎn)定性分析對(duì)試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜。線(xiàn)掃描電子束沿樣品表面選定的直線(xiàn)軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析在一幅X射線(xiàn)掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量