ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.112—2003代替GB/T14929.6-1994大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測(cè)定Determinationofguinalphosresiduesinriceandorange2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.112-2003茶本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14929.6—1994(大米和柑桔中唑硫磷殘留量測(cè)定方法》.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14929.6—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測(cè)定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省農(nóng)科院植保所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：葉興祥、于志光。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.112一2003大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定大米和柑桔中隆硫磷的含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、柑桔中隆硫磷的殘留量測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：睦硫磷為5×10-"g,喹氧磷為2.5×10-g.100g試樣的檢出濃度為0.03mg/kg.原理糙米、柑桔用丙酮和苯(1十1)混合溶劑提取·經(jīng)液-液分配和佛羅里硅土柱凈化·用丙酮和苯(1十4)混合溶劑淋洗·定容后用FPD-GC測(cè)定。3試劑3.1丙酮：重蒸。3.2華：重蒸。3.3無(wú)水硫酸鈉。3.420g/L硫酸鈉：3.5佛羅里硅土(在650℃下活化4h～5h.3%水脫活)。3.6連硫磷(quinalphos):純度99.5%。儀器4.1氣相色譜儀具火焰光度檢測(cè)器（磷-濾光片）4.2稻谷出糙機(jī)。4.3磨粉機(jī)。4.4振湯器。4.5組織搞碎機(jī)4.6旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器。47微量注射器：100LL。4.8玻璃儀器：具活塞玻璃層析柱、分液漏斗、容量瓶、具塞三角燒瓶分析步驃5.1武樣提取稱取50.0g大米(磨粉)或50.0g桔皮(勺漿)或100g桔肉(勾漿).裝入250mL具塞三角燒瓶.加人100mL丙酮和苯(1十1)混合溶劑,用100mL苯振蕩30min.用砂芯漏斗抽濾。在殘?jiān)性偌?0mL上述混合溶劑振蕩30min抽濾，合并濾液5.2凈化將上述的提取液轉(zhuǎn)人500mL分液漏斗中.加入200mL20g/L硫酸鈉水溶液，振蕩1min.靜止分層。將下層水相轉(zhuǎn)入另一500mL分液漏斗中，用20mL、20mL苯萃取二次.并入苯液;經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，轉(zhuǎn)入平底燒瓶?jī)?nèi)，在40℃水浴中減壓濃縮至2mL～3mL。取一支玻璃層析柱，裝人10g佛羅里硅土,上下兩端裝入1.5cm厚無(wú)水硫酸鈉。用20mL苯預(yù)洗.倒人上述濃縮液,用丙酮和苯(1十4)混合溶劑100mL淋洗,用平底燒瓶收集。在40℃水浴中減壓濃縮·定容3mL.測(cè)定。5.