ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.115—2003代替GB/T14929.9—1994稻谷中三環(huán)唑殘留量的測定Determinationoftricyclazoleresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.115一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14929.9—1994(稻谷中三環(huán)唑殘留量測定方法》.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14929.9—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《稻谷中三環(huán)唑殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院、浙江省農(nóng)業(yè)廳、中國水稻研究所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：汪再娟、陸始通、梁天錫。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布·本次為第一次修訂

GB/T5009.115一2003稻谷中三環(huán)唑殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稻谷中三環(huán)唑的殘留量測定本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻谷中三環(huán)唑的殘留量測定本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為10ng。2原理三環(huán)唑經(jīng)有機(jī)溶劑提取.純化后用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量3儀器3.1帶帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀3.2小型電動粉碎機(jī)。3.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。3.4250mL索氏抽提器3.5500W電熱套。3.6全玻璃蒸餡裝置。3.7玻璃層析柱：1.5cm(內(nèi)徑)×25cmm.3.8小型電動出糙機(jī)4試劑4.1乙酸乙酯(重蒸)二氯甲烷(重蒸)43甲醇（重蒸)。4.4丙酮（重蒸）4.5中性氧化鋁100目～200目（430℃活化6h.用前于130℃烘4h,加8%水脫活)4.6無水硫酸鈉(150C烘4h)。4.799.8%三環(huán)唑(tricyclazole)標(biāo)準(zhǔn)品5分析步孵5.1提取和純化5.1.1試樣(米25g,稻殼12.5g)分別用濾紙包裝放入索氏抽提器,加100mL乙酸乙酯浸泡過夜后軸提6h,提取液經(jīng)無水硫酸鈉轉(zhuǎn)入濃縮瓶，旋轉(zhuǎn)濃縮近干。5.1.2純化柱層析:從下至上分別裝入玻璃纖維少許,2cm無水硫酸鈉.10g中性氧化鋁,2cm無水硫酸鈉。先用25mL二氯甲烷預(yù)淋·然后用25mL二氯甲烷轉(zhuǎn)移濃縮液,再加20mL.20ml二氯甲燒淋洗，棄去洗脫液，最后加60ml.二氯甲烷-甲醇(99+1)淋洗、接收淋洗液、濃縮、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干,用丙酮洗出·濃縮(氮?dú)獯?定容至3mL~5mL,待測。5.2色譜條件5.