下列哪種X射線衍射方法的工作原理與眾不同？A勞埃法B周轉(zhuǎn)晶體法C德拜法D衍射儀法隨堂小議1從右下角的衍射圖譜，我們可以判斷，該圖譜是由以下哪種方法得到的？A勞埃法B周轉(zhuǎn)晶體法C德拜法D衍射儀法隨堂小議2關(guān)于勞埃法，下列說(shuō)法正確的是A

勞埃法是用單色X射線照射固定單晶體衍射方法，一般以垂直于入射線束的照相底片來(lái)記錄衍射花樣。

B勞埃法可分為透射法、背射法與反射法。C相比較于透射勞埃法，背射勞埃法較為常用。D以上均錯(cuò)．隨堂小議2/5/20233材料化學(xué)研究方法從右下角的衍射圖譜，我們可以判斷，該圖譜是由以下哪種方法得到的？隨堂小議A勞埃法B周轉(zhuǎn)晶體法C德拜法D上述答案均錯(cuò)4德拜相機(jī)中，底片的安裝有三種方法：A，正裝，B，反裝C，偏裝，請(qǐng)判斷以下圖解為何種裝片方法所得？隨堂小議5德拜相機(jī)中，哪種底片安裝方式可以消除因底片收縮，試樣偏心以及相機(jī)半徑不準(zhǔn)確所產(chǎn)生的誤差A(yù)，正裝B，反裝C，偏裝D，上述答案均錯(cuò)隨堂小議6從右下角的衍射圖譜，我們可以判斷，該圖譜是由以下哪種方法得到的？隨堂小議A勞埃法B周轉(zhuǎn)晶體法C德拜法D上述答案均錯(cuò)73.4.2樣品制備樣品的制備情況是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要因素，它對(duì)衍射線的強(qiáng)度、峰位的影響尤為明顯。實(shí)驗(yàn)者必須根據(jù)分析目的和要求制祥。一般說(shuō)要考慮到樣品的均勻性、顆粒度大小、注意消除制樣過(guò)程引起結(jié)構(gòu)上的變化.衍射儀用的試祥大都要求平板狀，由粉末壓制而成，或是由塊狀切割而成。樣品類型粉末試樣：是指用物理方法（銼刀、研缽等）將待分析的物質(zhì)粉碎成為粉末狀的小顆粒，然后用粘結(jié)劑粘合或壓制等辦法制成的試樣.多晶體試樣：一般是指由大量小單晶體聚合而成的樣品，如陶瓷、金屬板等。(防止產(chǎn)生區(qū)域擇優(yōu)取向.)擇優(yōu)取向：多晶體試樣中，如果小晶體聚合成多晶體時(shí)，沿某些晶向排列的小晶粒比較多或很多，則稱該多晶體是有擇優(yōu)取向的。粉未樣品制備對(duì)于粉末樣品，通常要求其顆粒平均粒徑控制在5μm左右，亦即通過(guò)320目的篩子;在加工過(guò)程中，應(yīng)防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣其原有的性質(zhì)。非常小0.1μm以下小～10μm粗～50μm實(shí)驗(yàn)室衍射儀常用的粉末樣品形狀為平板形。支承粉末制品的支架有兩種，即透過(guò)試樣板和不透孔試樣板，如下圖所示。

單一物相的鑒定或驗(yàn)證物相定性分析

物相分析混合物相的鑒定（物相鑒定）物相定量分析

點(diǎn)陣常數(shù)（晶胞參數(shù)）測(cè)定

晶體結(jié)構(gòu)分析晶體對(duì)稱性（空間群）的測(cè)定等效點(diǎn)系的測(cè)定

晶體定向,非晶體結(jié)構(gòu)分析,晶粒度測(cè)定,宏觀應(yīng)力分析3.5X射線衍射技術(shù)的應(yīng)用3.5.1XRD物相分析物相：把材料中由各種元素形成的具有確定結(jié)構(gòu)的化合物稱為一個(gè)相。物相分析是指確定物質(zhì)（材料）由哪些相組成（即物相定性分析）和確定各組成相的含量（常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，即物相定量分析）。X射線物相分析給出的結(jié)果，不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種元素組成的具有固定結(jié)構(gòu)的物相。粉末晶體X射線物相分析是根據(jù)晶體對(duì)X射線的衍射特征即衍射線的方向及強(qiáng)度來(lái)達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。

原因：

1）每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)，不會(huì)存在兩種結(jié)晶物質(zhì)的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類和質(zhì)點(diǎn)在晶胞中的排列方式完全一致的物質(zhì);

2）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射花樣。（d、θ和I）;

3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡(jiǎn)單疊加，互不干擾，相互獨(dú)立。（混合物物相分析）?總之，與結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息都會(huì)在衍射花樣中得到體現(xiàn)，主要表現(xiàn)在衍射線條數(shù)目、位置及其強(qiáng)度上，如同指紋，反應(yīng)每種物質(zhì)的特征。定性分析：根據(jù)衍射線條的位置可確定物相是什么。定量分析：根據(jù)衍射線條的位置和強(qiáng)度可以確定物相有多少。將實(shí)驗(yàn)測(cè)定的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣比較，從而判定未知物相。

混合試樣物相的X射線衍射花樣是各個(gè)單獨(dú)物相衍射花樣的簡(jiǎn)單迭加，根據(jù)這一原理，就有可能把混合物物相的各個(gè)物相分析出來(lái)。

3.5.1.1物相定性分析(是什么?)定性分析實(shí)質(zhì)上就是信息的采集處理和查找核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)花樣兩件事情。物相標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜（花樣）的獲取將各種衍射花樣的特征數(shù)字化，制成一張卡片或存入計(jì)算機(jī)，即將卡片上列出物相名稱、該相經(jīng)X－Ray衍射后得到的d值數(shù)量和相對(duì)應(yīng)的I。這種方法是J.D.Hanawalt(哈那瓦特)于1938年創(chuàng)立的。標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射數(shù)據(jù)指常用的ASTM（AmericanSocietyforTestingandMaterials)和PDF(PowderDiffractionfiles)卡片。定性分析-工具（PDF卡片）Hanawalt早在二十世紀(jì)三十年代就開(kāi)始搜集上千種物質(zhì)的衍射花樣，保存為標(biāo)準(zhǔn)卡片－－粉末衍射卡片（PDF）。每年補(bǔ)充更新。既包括實(shí)驗(yàn)測(cè)量的數(shù)據(jù)，又包括由計(jì)算得到的數(shù)據(jù)。d1a1b1c1d

78I/I12a2b2c2dd?I/I1hkld?I/I1hklRad.λFilterDia.CutoffColl.I/I1dcorr.abs.?Ref.399Sys.S.G.a0b0c0ACΑβγZRef.4εα

nωβ

eγSign2VDmpColorRef.5

6

10PDF卡片（1）1a、1b、1c,三個(gè)位置上的數(shù)據(jù)是衍射花樣中前反射區(qū)（2θ<90°）中三條最強(qiáng)衍射線對(duì)應(yīng)的面間距，1d位置上的數(shù)據(jù)是最大面間距。

（2）2a，2b，2c，2d區(qū)間中所列的是（1）區(qū)域中四條衍射線的相對(duì)強(qiáng)度。最強(qiáng)線為100，當(dāng)最強(qiáng)線的強(qiáng)度比其余線小強(qiáng)度高很多時(shí)，有時(shí)也會(huì)將最強(qiáng)線強(qiáng)度定為大于100。(3)實(shí)驗(yàn)條件輻射光源波長(zhǎng)濾波片相機(jī)直徑所用儀器可測(cè)最大面間距測(cè)量相對(duì)強(qiáng)度的方法數(shù)據(jù)來(lái)源（3）第三區(qū)間列出了所獲實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件。

Rad

所用X射線的種類（CuKα,FeKα…）

λ0X射線的波長(zhǎng)（?）

Filter為濾波片物質(zhì)名。當(dāng)用單色器時(shí)，注明“Mono”

Dia

為照相機(jī)鏡頭直徑，當(dāng)相機(jī)為非圓筒形時(shí)，注明相機(jī)名稱

Cutoff.為相機(jī)所測(cè)得的最大面間距；

Coll.為狹縫或光闌尺寸；

I/I1

為測(cè)量衍射線相對(duì)強(qiáng)度的方法

（衍射儀法-Diffractometer，測(cè)微光度計(jì)法-Microphotometer，目測(cè)法-Visual）；

dcorrabs？所測(cè)d值的吸收矯正（No未矯正，Yes矯正）；

Ref.說(shuō)明底3，9區(qū)域中所列資源的出處。(4)晶體學(xué)數(shù)據(jù)晶系空間群晶胞邊長(zhǎng)軸率A=a0/b0C=c0/b0軸角單位晶胞內(nèi)“分子”數(shù)數(shù)據(jù)來(lái)源（4）第4區(qū)間為被測(cè)物相晶體學(xué)數(shù)據(jù)：

sys.物相所屬晶系；

S·G.物相所屬空間群；

a0，b0，c0

物相晶體晶格常數(shù)，A=a0/b0,B=c0/b0軸率比；

α，β，γ物相晶體的晶軸夾角；

Z.晶胞中所含物質(zhì)化學(xué)式的分子數(shù)；

Ref.第四區(qū)域數(shù)據(jù)的出處。(5)光學(xué)性質(zhì)折射率光學(xué)正負(fù)性光軸角密度熔點(diǎn)顏色數(shù)據(jù)來(lái)源（5）第五區(qū)間是該物相晶體的光學(xué)及其他物理常數(shù)：

εα,nωβ,eγ

晶體折射率；

sign.晶體光性正負(fù)；

2V.晶體光軸夾角；

D.物相密度；

MP.物相的熔點(diǎn)；

Color.物相的顏色，有時(shí)還會(huì)給

出光澤及硬度；

Ref.第5區(qū)間數(shù)據(jù)的出處。(6)樣品來(lái)源、制備方法、升華溫度、分解溫度等(7)物相名稱(8)物相的化學(xué)式與數(shù)據(jù)可靠性可靠性高-良好-i一般-空白較差-O計(jì)算得到-C（7）第7區(qū)間是該物相的化學(xué)式及英文名稱

有時(shí)在化學(xué)式后附有阿拉伯?dāng)?shù)字及英文大寫(xiě)字母，其阿拉伯?dāng)?shù)表示該物相晶胞中原子數(shù)，而大寫(xiě)英文字母則代表16種布拉維點(diǎn)陣：

C—簡(jiǎn)單立方；B—體心立方；F—面心立方；T—簡(jiǎn)單四方；U—體心四方；R—簡(jiǎn)單三方；H—簡(jiǎn)單六方；O—簡(jiǎn)單正交；P—體心正交；Q—底心正交；S—面心正交；M—簡(jiǎn)單單斜；N—底