ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.130一2003代替GB/T16337-1996大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定Determinationoffomesafenresiduesinsoybeansandcereals2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.130—2003前本標準代替GB/T16337—1996《大豆及谷物中氟堿胺草醚殘留量的測定)。本標準按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、北京市食品工業(yè)研究所。本標準主要起草人：孫淳、吳國華、張瑩、方從容、王天麗。原標準于1996年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.130一2003大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的高效液相色譜測定方法本標準適用于大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定。本方法的檢出限為0.02mg/kg:線性范圍為5ng～320ng.2原理試樣中氟磺胺草醚在酸性條件下用有機溶劑提取，經液-液分配及硅鎂吸附柱凈化除去干擾物質后，以高效液相色譜-紫外檢測器測定·根據色譜峰的保留時間定性·外標法峰高定量。成劑3.1甲醇（色譜純）3.2醚：重熱館。3.3三氯甲烷。3.4凈化柱：硅鎖吸附劑色譜預處理小柱·使用前先用5mL三氯甲烷淋洗3.5鹽酸（83mL/L)：吸取8.3mL濃鹽酸，加水稀釋至100mL3.6氫氧化鈉溶液(4.0g/L):稱取0.4g氫氧化鈉.溶于水中.稀釋至100mL.3.7硫酸鈉溶液(20g/L):稱取20g硫酸鈉·溶于水中.稀釋至1000mL.用氫氧化鈉溶液(3.6)調pH-11.3.8丙酮溶液：取980mL丙酮(重蒸留),加20mL鹽酸3.9甲醇十三氯甲烷(3+7)。3.10高效液相色譜流動相(甲醇十0.01mol/L乙酸鈉=60十40.pH3.2):稱取0.544g結晶乙酸鈉（CH,COONa·3H.O)溶于水中，稀釋至400mL,加600mL甲醇(3.1),混勺,用磷酸(優(yōu)級純)調pH=3.2.經0.5m濾膜過濾，超聲波脫氣。流速1.0mL/min.3.11氟磺胺草醚標準儲備溶液：準確稱取氟磺胺草醚（fomesafen,純度98%)0.1000g.置于100.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度;此溶液1.00mL含1.00mg氟磺胺草醚：3.12氟磺胺草醚標準使用液：吸取5.0mL氟磺胺草醚標準儲備溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中加甲醇(3.1)定容至刻度;此溶液1.00mL含100.0“g氟磺胺草醚?？煞€(wěn)定一周。4儀器4.1高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)4.2振蕩器。4.3電熱恒溫水鍋、4.4具塞三角瓶：25