標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.201-2003 梨中烯唑醇?xì)埩袅康臏y定》標(biāo)準(zhǔn)主要針對梨果實(shí)中的烯唑醇農(nóng)藥殘留檢測方法進(jìn)行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)與之前的相關(guān)版本或類似標(biāo)準(zhǔn)相比,在技術(shù)內(nèi)容上做出了調(diào)整和更新,但因未具體指明比較對象(即“《 》”),只能基于一般性的知識來說明《GB/T 5009.201-2003》可能包含的一些關(guān)鍵點(diǎn)變化:
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方法學(xué)上的改進(jìn):新標(biāo)準(zhǔn)可能采用了更先進(jìn)的分析技術(shù)或者優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,比如使用高效液相色譜法(HPLC)或其他更為精確的儀器分析手段代替原有的檢測方法,提高了檢測靈敏度與準(zhǔn)確性。
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樣品處理過程的變化:對于樣品前處理步驟,如提取、凈化等環(huán)節(jié),《GB/T 5009.201-2003》可能會有新的要求或推薦使用不同的溶劑及材料,以確保目標(biāo)化合物能夠被充分回收且干擾物質(zhì)得到有效去除。
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檢測限與定量限設(shè)定:根據(jù)最新科學(xué)研究成果以及食品安全監(jiān)管需求,《GB/T 5009.201-2003》對烯唑醇在梨果肉中的最低可檢出濃度(LOD, Limit of Detection)和最低定量限(LOQ, Limit of Quantitation)進(jìn)行了重新評估并作出相應(yīng)調(diào)整。
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數(shù)據(jù)處理與結(jié)果報(bào)告:新版標(biāo)準(zhǔn)或許會對如何記錄原始數(shù)據(jù)、計(jì)算最終結(jié)果等方面給出更加詳細(xì)明確的指導(dǎo)原則,并強(qiáng)調(diào)質(zhì)量控制措施的重要性,確保整個(gè)測試流程符合良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)的要求。
以上幾點(diǎn)是基于一般性理解所推測出的潛在變更方向,具體情況需參照實(shí)際發(fā)布的兩個(gè)版本之間的確切差異進(jìn)行對比分析。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-08-11 頒布
- 2004-01-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.201—2003梨中烯唑醇?xì)埩袅康臏y定Determinationofdiniconazoleresiduesinpear2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T5009.201-2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:秦冬梅、楊大進(jìn)。
GB/T5009.201-2003烯唑醇(diniconazole),商品名稱速保利(Sumi-eight),化學(xué)名稱:(E)-1-(2.4-二氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1.2.4-三唑-1基)-2-戊烯-3-醇。烯唑醇屬三唑類殺菌劑,具有保護(hù)、治療、鏟除等殺菌作用,是-種廣譜、高效、低毒、低殘留的殺菌劑。主要用于防治梨黑星病、蘋果白粉病和玉米黑穗病等。本方法是在參考日本住友化學(xué)株式會社速保利農(nóng)藥檢測方法的基礎(chǔ)上結(jié)合我國儀器設(shè)備條件建立的·適用于梨中烯唑醇?xì)埩袅康臏y定
GB/T5009.201一2003梨中烯唑醇?xì)埩袅康臏y定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了梨中烯唑醇?xì)埩袅康臏y定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于梨中烯唑醇農(nóng)藥殘留的分析。本方法的檢出限為1.0ng。線性范圍為0.1g/ml.~5.0g/ml.原理試樣中烯唑醇用有機(jī)溶劑提取,經(jīng)液液分配及柱層析凈化除去干擾物質(zhì)·濃縮定容后,用氮磷檢測器器(NPD)檢測.根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量試劑33.1丙酮3.2二氯甲烷。3.334正己烷。3.5氯化鈉。3.6無水硫酸鈉、3.7桂膠:層析用.100目~200目.120℃烘4h.冷卻至室溫后加入1.5%水減活.振蕩3h.靜置過夜3.8烯唑醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取一定量的烯唑醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度三99.99%)用丙酮配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液·財(cái)于冰箱(OC~4C)中;使用時(shí)吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用丙酮稀釋成1Pg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。4儀器4.1振蕩器。4.2層析柱:內(nèi)徑1.5cm,長40cm。43旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。A4氣相色譜儀:附氮磷檢測器(NPD)5分析步驛5.1提取稱取30g試樣于150mL三角瓶中.加入40mL丙酮,振蕩提取1h。布氏漏斗真空抽濾·殘?jiān)斑^濾裝置用30mL、10mL丙酮涮洗。收集全部濾液于500mL分液漏斗中,加入80mL10%的氯化鈉水溶液,用40mL二氯甲烷萃取10min,萃取液過裝有無水硫酸鈉的漏斗,再用30mL二氯甲烷萃取-次,合并萃取液,于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至約1mL.加人2次正已烷每次5mL以蒸去二氯甲烷.最終濃縮至約1ml,待凈化。5.2凈化在玻璃層析柱下端塞人適量脫脂棉,加入約20mL正己烷·依次裝入2cm高無水硫酸鈉、1g硅膠、2cm高無水硫酸鈉,將正已烷放出至與層析柱內(nèi)填充物表面持平。然后
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