ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.74-2003代替GB/T8451—1987食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)Methodforlimittestofheayymetalsinfoodadditives2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.74—2003本標(biāo)準(zhǔn)的制定參考了1983年聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)發(fā)布的有關(guān)重金屬的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8451—1987《食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T8451—1987相比主要修改如下:修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱.標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)》：按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省揚(yáng)州市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姜友付、張劉平、楊一超。原標(biāo)準(zhǔn)于1987年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.74—2003食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑中重金屬的限量試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗(yàn)2原理在弱酸性(pH3～4)條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較·做限量試驗(yàn)3試劑3.1消酸302硫酸3.3鹽酸3.3.16mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL3.3.21mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL.3.4氨水3.4.16mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL.3.4.21mol/L氨水：量取6.7mL氨水.用水稀釋至100mL3.5pH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0g乙酸銨溶于25mL水中.加45mL6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL..3.6酚酥指示液：1%乙醇溶液，3.7飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通人不含二氧化碳的水中，至飽和為止(此溶液臨用前制備)。3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛，溶于10mL1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中.用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍,使成1.0mL相當(dāng)于10g鉆。3.91%硝酸：取ImL硝酸加水稀釋至100mL4儀器所用玻璃儀器需用10%～20%硝酸浸泡24h以上.用自來水反復(fù)沖洗·最后用水沖洗干凈50mL納氏比色管5試樣處理-般試樣可直接按第6章進(jìn)行測(cè)定.如A管的色度深干C管的色度,應(yīng)先經(jīng)試樣處理.有機(jī)試樣須用干法消解，然后再按6.1、6.2、6.4進(jìn)行5.1無機(jī)試樣的“試樣處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進(jìn)行。5.2有機(jī)試樣的“試樣處理”除按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的外，一般可按下述程序進(jìn)行。5.2.1濕法消解：稱取5.0g試樣,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中.加10mL～15mL硝酸浸潤(rùn)試樣，放置片刻(或過夜)后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷.沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色，不斷滴加硝酸(如有必要