實(shí)用文案色譜故障匯總第一篇?dú)庀嗌V維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等，氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化”過(guò)程沒(méi)有充分或柱溫過(guò)高，產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì)頻頻出現(xiàn)。所以，首先應(yīng)該解決氣路問(wèn)題，若氣路無(wú)問(wèn)題，則看電路問(wèn)題，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識(shí)，并且要弄清楚主機(jī)接線(xiàn)圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線(xiàn)圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線(xiàn)的編號(hào)和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱(chēng)控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線(xiàn)性集成電路等等。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案常見(jiàn)故障是離子訊號(hào)線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因” ，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸入線(xiàn)斷開(kāi)，觀(guān)察基線(xiàn)情況，如果恢復(fù)正常， 則說(shuō)明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀） ，而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。第二篇一、 氣相色譜故障分析基礎(chǔ)1、 了解氣相色譜的相關(guān)組成部分；2、 通曉氣相色譜各部分的作用；3、 清楚氣相色譜各部分是如何工作的；4、 能夠清楚判別各部分工作的正常與否；5、 要嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)程檢修，了解檢修過(guò)程中應(yīng)該注意的事項(xiàng)。二、 故障分析的思路1、 檢修時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題：要有安全用電常識(shí)，注重自我保護(hù)意識(shí)，防止觸電事故的發(fā)生；2、 根據(jù)發(fā)生的故障現(xiàn)象，確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素；3、 注意檢修方法，不要輕易拆卸和更換元件，以免擴(kuò)大和轉(zhuǎn)移故障范圍；4、 故障分析的思路和方法：標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案⑴、 順序推理法：根據(jù)工作原理進(jìn)行推理、檢查、尋找故障原因；⑵、 分段排除法：逐個(gè)排除，縮小范圍，從而找出故障原因；⑶、 經(jīng)驗(yàn)推理法：根據(jù)維修經(jīng)驗(yàn)積累，以確定故障的原因；⑷、 比較檢查法：參照正常的機(jī)器的有關(guān)數(shù)據(jù)，來(lái)確定故障點(diǎn)；⑸、 綜合法：綜合使用以上各種方法，直至找到故障源。三、 氣相色譜故障的種類(lèi)1、氣路部分的故障：氣體輸入不正常，氣體的種類(lèi)不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問(wèn)題等；2、主機(jī)電路部分故障：?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、量程衰減設(shè)置不當(dāng)、其它功能性故障等。3、檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常：無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏移、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸信號(hào)數(shù)值不對(duì)等；4、 其它故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類(lèi)故障等。四、 故障的判別1、基礎(chǔ)：檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理；2、輸入與輸出：通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用與功能。例如：FID放大器它的輸入是 FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線(xiàn)傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)， 放大器的工作電壓，以及放大器的調(diào)零電位器； 它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。 判別放大器是否正常工作的方法是：：如果是輸入正常而輸出不正常，故障肯定在放大器本身；標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案B：如果輸入輸出均正常，則放大器正常；C：如果輸入不正常，則放大器是否正常無(wú)法判定。3、收集與積累：積極收集維修資料、 認(rèn)真做好維修記錄、 不斷積累各類(lèi)故障判別的方法與經(jīng)驗(yàn)，并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗(yàn)。第三篇?dú)溲嫦到y(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線(xiàn)性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。 FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有：1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能；4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；7、基線(xiàn)漂移嚴(yán)重---氣路、檢測(cè)器都有可能；8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問(wèn)題主要出在電路上。一、檢查氣路：檢查H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓IR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案意基流大?。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線(xiàn)位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近，在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下，點(diǎn)火后，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。二、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線(xiàn)不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn)就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。三、檢查電路：儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線(xiàn)就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線(xiàn)，一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。有條件的話(huà)，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線(xiàn)插頭端），電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10mv左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和 AD549 集成運(yùn)算放大器接線(xiàn)的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常， 可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查； 放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻） 受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加； 收集極離子訊號(hào)線(xiàn)芯線(xiàn)較細(xì)容易碰標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在 220V-230V( 有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V) 給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì) FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。 噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉 220-230V 極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓 230V 上串接一個(gè) 300KΩ電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè) 0.33uf/400V 電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線(xiàn)上。第四篇高效液相色譜常見(jiàn)故障的判定及解決方法作者：邢亞?wèn)|轉(zhuǎn)貼自：淮安疾控點(diǎn)擊數(shù)： 336(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液4.柱污染 每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件 ,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加 檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載 降低樣品量3.鍵合相流失 流動(dòng)相 PH值保持在 3~7.5 檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加 柱恒溫(三)保留時(shí)間延長(zhǎng)1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈 ,排除泵內(nèi)氣泡2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑 ,如加三乙胺 ,或采用堿至鈍化柱3.鍵合相流失 同前(二)34.流動(dòng)相組成變化 同前(二)45.溫度降低 同前(二)5(四)出現(xiàn)肩峰或分叉1.樣品體積過(guò)大用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%2.樣品溶劑過(guò)強(qiáng)采用較弱的樣品溶劑3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效更換燒結(jié)不銹鋼,加在線(xiàn)過(guò)濾器,過(guò)濾樣品5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子(五)鬼峰標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案1.進(jìn)樣閥殘余峰每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗2.樣品中未知物處理樣品3.柱未平衡重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑(尤其是離子對(duì)色譜)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑5.水污染(反相)通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水(六)基線(xiàn)噪聲1.氣泡(尖銳峰)流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓2.污染(隨機(jī)噪聲)清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑3.檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲 更換氘燈4.電干擾(偶然噪聲)采用穩(wěn)壓電源 ,檢查干擾的來(lái)源 (如水浴等)5.檢測(cè)器中有氣泡 流動(dòng)相脫氣 ,加柱后背壓(七)峰拖尾1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相2.峰干擾 清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相3.硅羥基作用加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,鈍化樣品4.同前(四)4同前(四)45.同前(四)3同前(四)36.死體積或柱外體積過(guò)大連接點(diǎn)降至最低,對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管7.柱效下降 用較低腐蝕條件 ,更換柱,采用保護(hù)柱標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案(八)峰展寬1.進(jìn)樣體積過(guò)大 同(四)12.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢 設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于 10點(diǎn)4.檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大 設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的 10%5.流動(dòng)相粘度過(guò)高 增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相6.檢測(cè)池體積過(guò)大 用小體積池 ,卸下熱交換器7.保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫8.柱外體積過(guò)大 將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至最小9.樣品過(guò)載 進(jìn)小濃度小體積樣品第五篇常見(jiàn)故障及排除柱壓升高 色譜柱入 U濾片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。 卸下入口接頭的濾片， 使用1：1的硝酸溶液超聲清洗 5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動(dòng)相使用 0．45μm濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動(dòng)相作溶劑配制樣品。新柱柱效低 柱外死體積大。標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案樣品在流動(dòng)相中溶解不好，影響傳質(zhì)過(guò)程。更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動(dòng)相或使用流動(dòng)相溶解樣品。舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。填料被流動(dòng)相溶蝕而流失。用同型填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。對(duì)硅膠質(zhì)填料，流動(dòng)相PH值在2—7范圍內(nèi)，否則可能被溶蝕。舊色譜柱柱效低分離不好，有時(shí)出現(xiàn)雙峰。入門(mén)填料被污染變質(zhì)所致。用強(qiáng)溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。污染嚴(yán)重，則廢棄或重新填裝。新柱接到儀器上后，柱頭漏液。柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。用扳手順時(shí)針?lè)较驍Q緊1／4圈直到不漏液為止。新柱接到儀器上后，啟動(dòng)儀器沒(méi)有柱壓降。柱放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。繼續(xù)開(kāi)泵，用流動(dòng)相將柱內(nèi)氣體置換掉。新柱接到儀器上后，檢測(cè)器出口不斷有小氣泡出現(xiàn)。①同上。②流動(dòng)相脫氣不徹底特別是MeOH／H20體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。①同上。②配好流動(dòng)相后一定要進(jìn)行脫氣處理。新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過(guò)儀器的耐壓限。柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更換或清洗柱入口濾片；用0．45μm過(guò)濾膜過(guò)濾流動(dòng)相除去微小顆粒物。進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加。①樣品中含有不溶于流動(dòng)相的微小顆粒物。②樣品在流動(dòng)相中析出微小結(jié)晶。①用0．45μm過(guò)濾膜過(guò)濾樣品。②推薦使用流動(dòng)相溶解樣品。標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案使用—段時(shí)間后，柱效下降，分離不好。 ①柱填料被流動(dòng)相溶解而流失。②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。 ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號(hào)填料填補(bǔ)。②推薦使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。柱使用一段時(shí)間后，柱效下降出現(xiàn)雙峰。 柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。 用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。柱使用—段時(shí)間后，柱效下降，出現(xiàn)峰拖尾。柱入口床層被污染。用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml，若效果不明顯應(yīng)廢棄。進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比．即進(jìn)樣量與峰面積不是線(xiàn)性關(guān)系。樣品在流動(dòng)相中的溶解度小，只有部分樣品被流動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。①用流動(dòng)相溶解樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進(jìn)樣量不宜過(guò)大。使用緩沖液作流動(dòng)相時(shí)，柱壓降升高很快。霉菌生長(zhǎng)所致。①在流動(dòng)相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長(zhǎng)。②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關(guān)機(jī)。用5μm顆粒填料柱時(shí)，以MeOH／H20作流動(dòng)相柱壓較高。MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大?？捎靡译妫w系使柱壓降低，分離效率更好。長(zhǎng)時(shí)間放置的色譜柱，出現(xiàn)雙峰。柱床層出現(xiàn)干裂。柱放置時(shí)，最好使用相應(yīng)的溶劑充填好，防止受大的機(jī)械震動(dòng)，如床層干裂應(yīng)廢棄掉。流動(dòng)相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時(shí)出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來(lái)。不影響柱的性能。柱使用一段時(shí)間后保留值逐漸縮短。柱中固定相流失所致。①更換色譜柱。標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案②檢查所用的色譜條件是否合適。在UV色譜圖中，靠近死時(shí)間處出現(xiàn)負(fù)峰。 ①進(jìn)樣時(shí)壓力波動(dòng)所致。②樣品溶劑比流動(dòng)相的 UV吸收值低。 ①采用閥進(jìn)樣。②用流動(dòng)相溶解樣品。第六篇島津LC-4A液相色譜儀紫外檢測(cè)器故障檢修兩例 居桂平 高貞 劉景東 2004-8-2 20:37:52 中國(guó)醫(yī)療器械雜志 2000 年第1期第24卷使用.維修.改進(jìn)故障現(xiàn)象一： 1mV 定標(biāo)時(shí)，峰值為負(fù)分析及檢修：此故障的原因有兩方面， 1.紫外檢測(cè)電路，即電流放大器 A101、A102，對(duì)數(shù)放大器A201、A202 有故障；2.光路部分的故障。將D2斷開(kāi)，關(guān)閉光路，在無(wú)信號(hào)的情況下調(diào)節(jié)調(diào)零電阻，包括粗調(diào)、細(xì)調(diào)旋鈕，見(jiàn)終端顯標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案示基線(xiàn)可調(diào)零，說(shuō)明電路部分工作正常，問(wèn)題在光路部分。用無(wú)水乙醇清洗比色池，將手動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)到零光譜，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影響波長(zhǎng)的精度，左右位置偏移影響峰值?，F(xiàn)光斑上下位置尚可，而左右位置不準(zhǔn)，偏向參比池一邊。先調(diào)D2燈的前后位置，使光斑與入射狹縫兩側(cè)的定位孔左右對(duì)齊，再調(diào)反光鏡M1的固定螺絲A，使光斑上下位置與定位孔對(duì)齊。調(diào)反射M2位置，即調(diào)節(jié)固定M2螺絲使光斑在比色池前的入口中央，此時(shí)光路調(diào)整完備。校正波長(zhǎng)后，開(kāi)機(jī)后一切正常。故障現(xiàn)象二：基線(xiàn)漂移、干擾大分析與檢修： LC-4A 紫外檢測(cè)器由光學(xué)系統(tǒng)、液體輸送系統(tǒng)、紫外接收及放大電路等部分組成。其原理是： D2燈發(fā)出紫外光經(jīng)透鏡 M1、M2 反射到光柵，由光柵分出不同波長(zhǎng)的光。紫外光經(jīng)比色池到紫敏二極管 D1、D2，D1、D2分別為測(cè)量和參比二極管。同一波長(zhǎng)下不同濃度的樣品對(duì)紫外光的吸收不同，在 D1紫敏管上產(chǎn)生不同的電流，此電流經(jīng) A101、A102 放大而產(chǎn)生不同電壓信號(hào)?；€(xiàn)漂移、干擾大，原因有如下幾方面： （一）經(jīng)過(guò)比色池的液體有氣泡；（二）紫敏管性能不穩(wěn)定； （三）放大器的電源電壓和 D2的電源電壓不穩(wěn)定；（四）放大器的性能差、不對(duì)稱(chēng)等。檢查時(shí)，首先將比色池的液體吸干， 排除因氣泡引起的干擾。 打開(kāi)密封紫敏管及比色池的蓋，在自然光的照射下，測(cè)電流放大器的輸出 Mo、Ro，電壓均為 14.8VDC，且穩(wěn)定。重新上好密標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案封蓋，斷開(kāi) D2燈電源，在暗電流下測(cè) Mo、Ro，電壓均為 0V，故紫敏管正常。測(cè)電源電壓，D2陽(yáng)極電壓為90VDC、燈絲電壓為3V，放大器的正、負(fù)電源分別為+15.12VDC、-15.09VDC，均較穩(wěn)定，說(shuō)明故障在放大器部分。用1MΩ電阻二個(gè)分別代替D1、D2，將A101、A102放大器輸入端短路，看CRT顯示，基線(xiàn)仍有干擾。測(cè)Mo、Ro分別有不到1V的且不穩(wěn)定信號(hào)。用信號(hào)發(fā)生器輸入10mV、20Hz的信號(hào)，用示波器測(cè)Mo、Ro輸出端信號(hào)，可看到信號(hào)失真且不穩(wěn)定。查放大器電路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件為高精度、低漂移集成運(yùn)算放大器，型號(hào)為OPA104CM。用AD515J同性能運(yùn)算放大器更換，在放大器輸入為0V時(shí)，調(diào)電阻R103、R104，即補(bǔ)償電阻，使放大器輸出Mo、Ro為0V±0.2mV。更換調(diào)試后，開(kāi)機(jī)一切正常。■第七篇--色譜保留時(shí)間漂移的故障排除保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況： 既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。 前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化， 而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。 將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。 如，保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起； 而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上，保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過(guò)水解），色譜柱污染（由樣品或流動(dòng)相所致）等。保留時(shí)間漂移的幾種最常見(jiàn)的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀(guān)察到保留時(shí)間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動(dòng)相完全平衡。通常平衡需要10-20 個(gè)柱體積的流動(dòng)相， 但如果在流動(dòng)相中加入少量添加劑 （如離子對(duì)試劑） 則需要相當(dāng)長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。流動(dòng)相污染也可能是原因之一。 溶于流動(dòng)相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上， 從而造成保留時(shí)間的漂移。應(yīng)注意：水是很容易污染的流動(dòng)相成分。二固定相穩(wěn)定性固定相的穩(wěn)定性都是有限的，即使在推薦的 PH范圍內(nèi)使用，固定相也會(huì)慢慢水解。例如，硅膠基質(zhì)在pH4時(shí)水解穩(wěn)定性最好。水解速度與流動(dòng)相類(lèi)型和配體有關(guān)。雙官能團(tuán)配體和三官能團(tuán)配體比單官能團(tuán)配體的鍵合相要穩(wěn)定； 長(zhǎng)鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩(wěn)定； 烷基鍵合相比氰基鍵合相穩(wěn)定的多。經(jīng)常清洗色譜柱亦會(huì)加速色譜柱固定相的水解。 其他硅膠基質(zhì)鍵合相在水溶液環(huán)境中也可以發(fā)生水解，如氨基鍵合相等。三色譜柱污染保留時(shí)間漂移的另一個(gè)常見(jiàn)原因是色譜柱污染。 HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過(guò)濾器， 它可以過(guò)濾并吸附流動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是：流動(dòng)相本身，流動(dòng)相容器，連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊，以及樣品等。通常通過(guò)實(shí)驗(yàn)可判斷污染的來(lái)源。樣品中如果存在色譜柱上保留很強(qiáng)的組分， 就可能是使保留時(shí)間漂移的潛在根源。 這些根源通常是樣品基質(zhì)。如：配藥中的賦形劑，生化樣品（如血清）中的蛋白及類(lèi)脂類(lèi)化合物，食品樣品中的淀粉，環(huán)境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強(qiáng)保留組分具有較高的分子量， 在此情況下， 保留時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì)有反壓的增加。可以通過(guò)使用固相提?。?SPE）等樣品前處理方法來(lái)去除樣品基質(zhì)的影響。避免色譜柱污染最簡(jiǎn)單的方法是防患于未然。 相比之下，找到問(wèn)題的所在并設(shè)計(jì)有效的清洗步驟標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案以去除污染物要困難的多。 通常使用在給定色譜條件下的強(qiáng)溶劑， 但并非所有污染物都可以在流動(dòng)相中溶解。如 THF可去除反相色譜柱中的許多污染物， 但蛋白在 THF中就不能溶解。 DMSO常常用于去除反相色譜柱中的蛋白。使用保護(hù)柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時(shí)采用的辦法。四流動(dòng)相組成流動(dòng)相組成的緩慢變化也是保留時(shí)間漂移的常見(jiàn)原因。 如流動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用流動(dòng)相等。五疏水坍塌當(dāng)小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近 100%的水為流動(dòng)相時(shí)， 有時(shí)會(huì)發(fā)生分離突然喪失及被分析物質(zhì)保留明顯降低或完全不保留的現(xiàn)象， 這就是疏水坍塌。 此現(xiàn)象是由流動(dòng)相不浸潤(rùn)固定相表面而致。 挽救的辦法實(shí)現(xiàn)用含大量有機(jī)組分的流動(dòng)相浸潤(rùn)固定相， 再用高水含量的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。由是色譜柱長(zhǎng)期儲(chǔ)存也會(huì)發(fā)生此現(xiàn)象。使用內(nèi)嵌極性基團(tuán)的反相色譜柱（如WatersSymmetryShieldRP 色譜柱）或非端基封口的色譜柱（如 WatersResolve 色譜柱）也可避免發(fā)生坍塌第八篇?dú)庀嗌V種類(lèi)很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化