犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５１２１．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５１２１．２—１９９６

ＧＢ／Ｔ１３２９３．６—１９９１

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第２部分：磷含量的測定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋

（ＩＳＯ４７４１：１９８４，Ｃｏｐｐｅｒａｎｄｃｏｐｐｅｒａｌｌｏｙｓ—

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｃｏｎｔｅｎｔ—

Ｍｏｌｙｂｄｏｖａｎａｄａｔｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５１２１．２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ５１２１《銅及銅合金化學(xué)分析方法》共有２７部分。

———第１部分：銅含量的測定；

———第２部分：磷含量的測定；

———第３部分：鉛含量的測定；

———第４部分：碳、硫含量的測定；

———第５部分：鎳含量的測定；

———第６部分：鉍含量的測定；

———第７部分：砷含量的測定；

———第８部分：氧含量的測定；

———第９部分：鐵含量的測定；

———第１０部分：錫含量的測定；

———第１１部分：鋅含量的測定；

———第１２部分：銻含量的測定；

———第１３部分：鋁含量的測定；

———第１４部分：錳含量的測定；

———第１５部分：鈷含量的測定；

———第１６部分：鉻含量的測定；

———第１７部分：鈹含量的測定；

———第１８部分：鎂含量的測定；

———第１９部分：銀含量的測定；

———第２０部分：鋯含量的測定；

———第２１部分：鈦含量的測定；

———第２２部分：鎘含量的測定；

———第２３部分：硅含量的測定；

———第２４部分：硒、碲含量的測定；

———第２５部分：硼含量的測定；

———第２６部分：汞含量的測定；

———第２７部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為第２部分。

本部分包括方法一、方法二、方法三、方法四。磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在０．０００２％～０．０００５％仲裁時(shí)推薦

采用方法二、磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在０．０００５％～０．５０％仲裁時(shí)推薦采用方法二、方法三（錫青銅）。

本部分方法四等同采用ＩＳＯ４７４１：１９８４《銅和銅合金———磷量的測定———釩鉬酸鹽光度法》，與國

際標(biāo)準(zhǔn)相比作了如下編輯性修改：

———用小數(shù)點(diǎn)“．”代替在國際標(biāo)準(zhǔn)中作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“，”；

———用“本方法”代替“本國際標(biāo)準(zhǔn)”；

———修改了國際標(biāo)準(zhǔn)中非法定計(jì)量單位；

———將公式、章條號(hào)、表號(hào)進(jìn)行重新編序；

———?jiǎng)h除了國際標(biāo)準(zhǔn)中封面、目次、前言和引言。

Ⅰ

書

犌犅／犜５１２１．２—２００８

本部分代替ＧＢ／Ｔ５１２１．２—１９９６《銅及銅合金化學(xué)分析方法磷量的測定》、ＧＢ／Ｔ１３２９３．６—１９９１

《高純陰極銅化學(xué)分析方法磷釩鉬雜多酸結(jié)晶紫分光光度法測定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ５１２１．２—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．６—１９９１相比主要有如下變動(dòng)：

———方法一是對(duì)ＧＢ／Ｔ１３２９３．６—１９９１的修訂，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———方法二是對(duì)ＧＢ／Ｔ５１２１．２—１９９６中“第一篇方法１鉬藍(lán)分光光度法測定磷量”的修訂，補(bǔ)

充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———方法三是對(duì)ＧＢ／Ｔ５１２１．２—１９９６中“第二篇方法２釩鉬黃分光光度法測定磷量”的修訂，

補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———增加了方法四，等同采用ＩＳＯ４７４１：１９８４《銅和銅合金———磷量的測定———釩鉬酸鹽光度法》。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、北京礦冶研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)

起草。

本部分方法一由北京礦冶研究總院起草。

本部分方法一由銅陵有色設(shè)計(jì)院、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分方法一主要起草人：馮先進(jìn)、姜求韜、葉承權(quán)。

本部分方法一主要驗(yàn)證人：王晉平、羅詠梅、劉芳、高新秀。

本部分方法二、方法三由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司起草。

本部分方法二、方法三由北京有色金屬研究總院、中鋁沈陽有色金屬加工有限公司參加起草。

本部分方法二主要起草人：夏慶珠、張建榮、溫詩杰、王同玉。

本部分方法二主要驗(yàn)證人：劉芳、靳寬利、高新秀、劉艷。

本部分方法三主要起草人：夏慶珠、王同玉。

本部分方法三主要驗(yàn)證人：劉芳、靳寬利、高新秀、劉艷。

本部分方法四中由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、北京礦冶研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研

究所起草。

本部分方法四主要起草人：張敬華、李華昌、楊麗娟。

本部分方法四主要驗(yàn)證人：符斌、夏慶珠。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５１２１．２—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．６—１９９１。

Ⅱ

犌犅／犜５１２１．２—２００８

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第２部分：磷含量的測定

１方法一磷鉬雜多酸結(jié)晶紫光光度法

１．１范圍

本方法規(guī)定了銅及銅合金中磷含量的測定方法。

本方法適用于銅及銅合金中磷含量的測定。測定范圍：０．００００５％～０．０００５％。

１．２方法原理

試料用硝酸硫酸混合酸溶解。驅(qū)逐氮的氧化物，以１Ａ／ｄｍ２～２Ａ／ｄｍ２電流密度電解除銅，于稀

硫酸介質(zhì)中，在聚乙烯醇存在下，磷釩鉬雜多酸與結(jié)晶紫形成紅色離子締合物，于分光光度計(jì)波長

５４５ｎｍ處測量其吸度。

１．３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

１．３．１硝酸（１＋１）。

１．３．２硫酸（０．５ｍｏｌ／Ｌ）。

１．３．３混合酸：５單位體積硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）、２單位體積硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）和１３單位體積水混勻。

１．３．４硫酸鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）。

１．３．５還原液：稱?。保鐏喠蛩釟溻c、０．１ｇ硫代硫酸鈉，溶于２００ｍＬ水中，混勻。

１．３．６鉬酸銨偏釩酸銨混合液：將２６ｍＬ鉬酸銨溶液（４０ｇ／Ｌ）（ＢＶⅢ）與１４ｍＬ偏釩酸銨溶液

（２ｇ／Ｌ）混合，用水稀釋至１０００ｍＬ，貯存于聚乙烯塑料瓶中。

１．３．７聚乙烯醇溶液（５ｇ／Ｌ）。

１．３．８結(jié)晶紫溶液（０．５ｇ／Ｌ）。

１．３．９磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃矗常梗矗缌姿岫溻洠ǎ耍龋玻校希矗A(yù)先經(jīng)１００℃～１０５℃烘干并置于干燥

器中冷卻至室溫），置于２５０ｍＬ燒杯中，加水溶解。移入１０００