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第4章X射線衍射方法德拜相機(jī)構(gòu)造示意圖第一節(jié)多晶體衍射方法用其軸線與樣品軸線重合的圓柱形底片記錄者稱為德拜(Debye)法;較早的X射線衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法,德拜法照相裝置稱德拜相機(jī)。一、德拜法(粉末)照相法(粉末)照相法以光源(X射線管)發(fā)出的單色光(特征X射線,一般為K射線)照射(粉末)多晶體(圓柱形)樣品,用底片記錄產(chǎn)生的衍射線。德拜法的衍射花樣底片的安裝
德拜相機(jī)底片安裝方法正裝法反裝法偏裝法衍射花樣的測量和計(jì)算
L=R·4
22LL=L/R·4=L/2()2R2R=57.3mm2R=57.3mm或2R=114.6mm=L/4()2R=114.6mm
利用德拜相機(jī)法測定某面心立方晶體試樣的結(jié)構(gòu),底片采用對稱方式。量得第1個(gè)衍射峰弧對之間的距離分別為:L=40.70mm,試求晶格常數(shù)。如果由于底片瀑光沖洗過程中造成收縮5%,那麼對晶格常數(shù)的影響為多少?(已知相機(jī)直徑57.3mm,Cu靶輻射,Cu的X射線波長為K
=0.1542nm)。
22L=
AB/4RAB---A’B’22AB=
A’B’
/4RC-L=R·4
22C-L=(2Rπ–L)/R·4=180–L/2()2R=57.3mmLLD‘C’B’A’C’=AB+CD+2BC
C’/2π=AB/4
=
2π*AB/4C’如果膠片C’=相機(jī)的周長,則=
2π
*AB/4*C’=2π*AB/4*2πR=AB/4R如果膠片C’?相機(jī)的周長,則=
2π
*AB/4*C’?2π*AB/4*2πR
?AB/4R=
AB/4RA’B’AB---A’B’C=2πR--C’=A’B’+C’D’+2B’C’C/C’=AB/A’B’
利用德拜相機(jī)法測定某面心立方晶體試樣的結(jié)構(gòu),底片采用不對稱方式。依次量得各個(gè)弧對之間的距離分別為:L11(第1衍射弧對距離)=40.70mm,L22=70.08mm,BC=30.13mm,試求消除誤差對晶格常數(shù)的影響。(已知相機(jī)
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