標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5687.2-1985 鉻鐵化學(xué)分析方法 重量法測(cè)定硅量》是中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之一，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用重量法來(lái)測(cè)定鉻鐵中硅含量的方法。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，分析過(guò)程主要包括樣品處理、沉淀形成與過(guò)濾、灼燒稱重等步驟。

首先，在樣品處理階段，需要將一定量的鉻鐵試樣溶解于酸性溶液中，通常采用的是硝酸和氫氟酸混合液，以確保樣品中的硅能夠完全轉(zhuǎn)化為可溶形式進(jìn)入溶液中。這一步驟是保證后續(xù)操作準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。

接著進(jìn)行沉淀的生成，通過(guò)向上述得到的溶液中加入過(guò)量的鉬酸銨，并調(diào)節(jié)pH值至適宜范圍（一般控制在4左右），促使溶液中的硅與鉬酸根離子反應(yīng)生成不溶性的硅鉬藍(lán)沉淀。這一過(guò)程中需要注意的是，必須保證鉬酸銨充分過(guò)量以及pH條件恰當(dāng)，否則會(huì)影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

然后是過(guò)濾與洗滌環(huán)節(jié)，利用定量濾紙或玻璃纖維濾膜對(duì)形成的沉淀物進(jìn)行過(guò)濾，并用熱水多次洗滌，直至除去所有可能干擾測(cè)定的雜質(zhì)離子為止。洗滌完成后，需將帶有沉淀物的濾紙放入已知質(zhì)量的坩堝內(nèi)。

最后一步為灼燒及稱重，將裝有沉淀物的坩堝置于高溫爐中加熱至恒重狀態(tài)，使沉淀徹底轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的SiO2形式。待冷卻后，使用精密天平準(zhǔn)確測(cè)量其質(zhì)量變化。依據(jù)所測(cè)得的質(zhì)量差異，結(jié)合相應(yīng)換算公式即可計(jì)算出原始樣品中硅的實(shí)際含量。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)于每一步的操作都有嚴(yán)格的要求，包括但不限于試劑的選擇與配制、溫度控制、時(shí)間安排等方面，以確保分析結(jié)果具有較高的精確度和可靠性。


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  • 1985-12-04 頒布
  • 1986-10-01 實(shí)施
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UDC669.1526：543.21：546.28中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5687.2-85鉻鐵化學(xué)分析方法重量法測(cè)定硅量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThegravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1985-12-04發(fā)布1986-10-01實(shí)施家標(biāo)推局國(guó)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15°26543.21鉻鐵化學(xué)分析方法：546.28CB35687.2-85重量法測(cè)定硅量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThegravimetricmethodforthedeterminationorsiliconcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻鐵及氮化鉻鐵中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00～6.00%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISG1313/1978《鉻鐵化學(xué)分析方法》方法提要試樣用鹽酸溶解（或用堿榕融后，塔物以鹽酸溶解），用高氯酸冒煙處理，使硅成為不溶性硅酸，過(guò)濾、灼燒后稱量;用氫氟酸進(jìn)行處理，使二氧化硅揮盡后灼燒稱量，由兩次稱量之差計(jì)算硅含量。2.1熔融合劑（2份過(guò)氧化鈉與1份無(wú)水碳酸鈉混勻）22鹽酸（1+2）。2.3鹽酸（1+5）。2.4鹽酸（1+10）。2.5高氯酸（D1.67g/nl)2.6氟酸（01.15g/ml）2.7硫酸（1+3）。2.8過(guò)氧化氫（01.10g/mnl）2.9硫氰酸銨飽和溶液。試樣3.1高碳鉻鐵試樣應(yīng)通過(guò)0.125mm篩孔3.2氮化鉻鐵試樣應(yīng)通過(guò)0.088mm篩孔。3.33微碳、低碳、中碳鉻鐵試樣（鉆樣）應(yīng)通過(guò)1.68mm篩孔。分析步要4.1試樣量稱取1.000g試樣。4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)、4.3測(cè)定4.3.1試樣的酸溶解法4.3.1.1將試樣（4.1）置于300ml燒杯中，蓋上表面咀，加入60m

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