標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 6023-2008 工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定使用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定工業(yè)用丁二烯中的微量水分含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于丁二烯純度不低于99.5%(體積分?jǐn)?shù))的產(chǎn)品中微量水含量的測(cè)定,其測(cè)定范圍為1mg/kg~1000mg/kg。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法基于水與碘和二氧化硫在吡啶和甲醇存在下定量反應(yīng)生成氫碘酸這一原理。當(dāng)樣品中的水分完全反應(yīng)后,通過(guò)電解產(chǎn)生的碘來(lái)補(bǔ)充消耗掉的碘,從而保持溶液中碘濃度恒定。電解過(guò)程中消耗的電量與樣品中含水量成正比關(guān)系,因此可以通過(guò)測(cè)量電解過(guò)程所消耗的電量來(lái)間接計(jì)算出樣品中的水分含量。
該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備的要求、試劑規(guī)格、操作步驟及結(jié)果計(jì)算方法等。具體來(lái)說(shuō),包括但不限于:
- 使用專用的卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀進(jìn)行測(cè)試。
- 對(duì)于樣品處理,要求將待測(cè)丁二烯樣品冷卻至低于0°C以減少揮發(fā)損失,并確保取樣代表性。
- 在實(shí)際操作前需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保準(zhǔn)確性。
- 測(cè)量結(jié)束后按照特定公式計(jì)算水分含量,并報(bào)告結(jié)果至兩位有效數(shù)字。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-06-19 頒布
- 2009-02-01 實(shí)施
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GB/T 6023-2008工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.080.10
犌15
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜6023—2008
代替GB/T6023—1999
工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法
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20080619發(fā)布20090201實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜6023—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T6023—1999《工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T6023—1999相比主要變化如下:
———檢測(cè)范圍由“(10~500)mg/kg”改為“(5~500)mg/kg”;
———增加了采用閃蒸儀氣化樣品的內(nèi)容;
———取消了進(jìn)樣鋼瓶,改用采樣鋼瓶直接進(jìn)樣。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分會(huì)(SAC/TC63/SC4)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王川、李唯佳。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB6023—1985、GB/T6023—1999。
Ⅰ
書
犌犅/犜6023—2008
工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法
1范圍
1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定工業(yè)用丁二烯中微量水的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用丁二烯及其他碳四烯烴中微量水的測(cè)定,測(cè)定范圍為(5~500)mg/kg。
1.2本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題。因此,本標(biāo)準(zhǔn)的使用者應(yīng)有責(zé)任事先建立
適當(dāng)?shù)陌踩c防護(hù)措施,并確定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2366—1986化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定氣相色譜法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則
GB/T13290工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法
3方法提要
被測(cè)樣品流經(jīng)專用氣化裝置完全氣化,在通過(guò)卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖分析儀的電解池時(shí),氣化樣品中的水
與卡爾·費(fèi)休試劑中的碘、二氧化硫在有機(jī)堿(如吡啶)和甲醇存在下,發(fā)生下列反應(yīng):
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→(RNH)SO4CH3+2(RNH)I
消耗的碘由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解補(bǔ)充:
-
2I→I2+2e
反應(yīng)所需碘的量與通過(guò)電解池的電量成正比,因此,記錄電解所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,
即可求出試樣中的水含量。
4試劑和材料
4.1彈性石英毛細(xì)管:內(nèi)徑(0.20±0.01)mm,長(zhǎng)(1.5±0.1)m;
4.2微量注射器:100μL;
4.3醫(yī)用注射針:9號(hào);
4.4壓緊螺帽;
4.5不銹鋼卡套:中間開孔,孔徑1.5mm;
4.6密封墊:硅橡膠;
4.7塑料隔墊:聚四氟乙烯,中間開孔,孔徑1.5mm;
4.
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