犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜７７３１．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９

鎢鐵銅含量的測定雙環(huán)己酮草酰二腙

光度法和火焰原子吸收光譜法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜７７３１．３—２００８

前言

本部分是對ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７《鎢鐵化學分析方法雙環(huán)己酮草酰二腙光度法測定銅量》和

ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９《鎢鐵化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定銅量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７和ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７和ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９比較，主要進行了以下修改：

———測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）由≤０．２５％修改為０．０３０％～０．２５％；

———銅含量（質(zhì)量分數(shù)）由０．０８０％允許差為０．００８％修改為０．０３０％～０．０８０％允許差為

０．００８％。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院歸口。

本部分起草單位：中鋼集團吉林鐵合金股份有限公司。

本部分主要起草人：鄭海東、馬勤、劉冰。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７；

———ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７３１．３—２００８

鎢鐵銅含量的測定雙環(huán)己酮草酰二腙

光度法和火焰原子吸收光譜法

警告：使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了雙環(huán)己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法測定銅含量。

本部分適用于鎢鐵中銅含量的測定。雙環(huán)己酮草酰二腙光度法測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０３０％～

０．２５％；火焰原子吸收光譜法測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０２０％～０．２５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

３方法一雙環(huán)己酮草酰二腙光度法

３．１原理

試料以氫氟酸和硝酸分解，高氯酸處理冒白煙后，以水溶解可溶性鹽類，分離出大部分鎢后，以檸檬

酸和氫氧化銨調(diào)節(jié)酸度，加ＢＣＯ反應后于波長６００ｎｍ處測量其吸光度，從校準曲線上查出相應的

銅量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

３．２．１氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．２高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．３硝酸，１＋１。

３．２．４氫氧化銨，１＋１。

３．２．５高氯酸鐵溶液：稱取０．５ｇ電解鐵，置于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），蓋上

表皿，滴加過氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）使其分解再過量５ｍＬ，加熱蒸發(fā)至體積約為５ｍＬ，冷卻，用２５ｍＬ

鹽酸（１０＋６）將其移于２００ｍＬ分液漏斗中，加入３０ｍＬ甲基異丁基酮，振蕩約１ｍｉｎ，靜置分層，下層水

相移入原燒杯中。在分液漏斗中加入１０ｍＬ水，再加入３０ｍＬ甲基異丁基酮，振蕩約１ｍｉｎ，靜置分層。

將水相移于原燒杯中，棄去有機相，在溶液中加入１０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），加熱揮發(fā)大部分有機相，

加入５ｍＬ硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），２０ｍＬ高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ），加熱蒸發(fā)至冒高氯酸濃白煙，繼續(xù)加熱約

３ｍｉｎ至溶液清亮，冷卻后，以水稀釋至１００ｍＬ，混勻。此溶液１ｍＬ約含５ｍｇ鐵。

３．２．６檸檬酸溶液，２００ｇ／Ｌ。

３．２．７雙環(huán)己酮草酰二腙（ＢＣＯ）溶液，０