標準解讀

《GB/T 8025-1987 石油蠟和石油脂微量硫測定法(微庫侖法)》是一項國家標準，用于指導采用微庫侖滴定技術對石油蠟及石油脂中微量硫含量進行測定的方法。該標準詳細描述了測試所需儀器、試劑的選擇與準備過程，以及具體的操作步驟。

在進行實驗前，需要準備好微庫侖滴定儀、燃燒管等主要設備，并確保所用氣體（如氧氣）純度達到要求。樣品處理方面，規(guī)定了取樣量及其預處理方式，包括但不限于樣品溶解于適當溶劑中以利于后續(xù)分析。對于滴定條件，明確了起始電位、終點判斷依據(jù)等關鍵參數(shù)設置。

操作過程中，首先將樣品溶液引入到高溫裂解爐內，在富氧條件下使其中含有的硫化合物轉化為二氧化硫；隨后，通過載氣攜帶至電解池中發(fā)生反應，利用產生的電流變化來定量分析原始樣品中的硫含量。整個測定流程需嚴格按照標準給出的步驟執(zhí)行，以保證結果準確可靠。

此外，標準還提供了數(shù)據(jù)處理方法，比如如何根據(jù)消耗電量計算出硫的質量分數(shù)，以及重復性限值和再現(xiàn)性限值的規(guī)定，幫助使用者評估實驗結果的有效性和一致性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 1987-07-03 頒布
  • 1988-05-01 實施
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文檔簡介

UDC665.521.6：543.06.546.22E42中華人民共和國國家標準GB8025-87石油蠟和石油脂微量硫測定法微庫侖法)PetroleumwaxesandpetrolatumsDeterminationoftracesulfur-Microcoulometricmethod1987-07-03發(fā)布1988-05-01實施家標唯局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準石油蠟和石油脂微量硫測定法UDC665.521.6：543.06.546CB8025-8722（微庫侖法)Petroleumwaxesandpetrolatums-Determinationoftracesulfur-Microcoulometricmethod本方法適用于測定石油蠟和石油脂，包括白油、波體石蠟、凡士林、石蠟、地蠟中微城硫的含量：測定范圍為0.5～500ppm。分析試樣中南素含量不得大于10倍硫含量，氮含最不得大于10%以及重金屬不得超過500Ppm。1方法概述分析試樣在毅解管汽化段汽化并與載氣（氮氣）混合進入燃燒段，在此與氧氣混合并裂解氧化。硫轉化為氧化硫，隨載氣一并進人滴定池與電解液中的三碘離子按下式進行反應：1，+SO.+HO一-S0,+31-+2H滿定池中三碘離子濃度降低，測量電極感知到偏壓和“參考-測量”電極對之間電勢變化，此信號輸人微庫侖計放大器，經放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽極處按下式進行反應：3I～一-13～+2e被消耗的三碘離子得到補充，消耗的電量就是電解電流對時間的積分，根據(jù)法拉第電解定律得到相當于二氧化硫的總硫量，按回收率計算試樣的硫含量。2儀器及材料2.1微庫侖計：能測址“測最-參考”電極對之間的電勢。具有抵消這個電勢的偏置電壓，有可以調節(jié)的放大控制，經放大后的電壓信號加到電解電極對，電壓信號正比于電解電流，具有可變的量程衰減。2.2記錄儀：靈敏度1～10毫伏/25厘米，或配備庫侖積分儀2.3裂解爐：具有兩個或三個爐溫控制段。2.4裂解管：由石英玻璃制作，形狀及尺寸見圖1。注：可用共他型式嬰解管代特。但裂解管燃燒段要保證試樣完全燃燒，以達到所需的最低檢出下限。2.5滴定池：形狀及尺寸見圖2，或性能相當?shù)牡味ǔ亍?.6電磁攬拌器：速度可調，保證滴定池中攪拌棒平滑攪拌。2.7氣體流最計：0～200毫升/分的浮子式流量計。2.8氧氣和氮氣應該穩(wěn)壓和穩(wěn)流，以保證氣量平穩(wěn)。2.9鉑金舟；用的金制作，尺寸為長10毫米，寬3毫米

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