標準解讀
《GB/T 8638.5-1988 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法測定錳量》是一項國家標準,旨在提供一種通過高碘酸鈉或高碘酸鉀作為氧化劑,在特定條件下將鎳基合金粉末中的錳元素轉(zhuǎn)化為可測量的形式,并利用分光光度計進行定量分析的方法。該標準適用于鎳基合金粉中錳含量的測定。
根據(jù)標準內(nèi)容,首先需要對樣品進行適當?shù)念A(yù)處理,包括稱取一定量的試樣并將其溶解于適合的溶劑中,確保所有待測物質(zhì)能夠完全溶解且不會發(fā)生不必要的副反應(yīng)影響測定結(jié)果。接下來是關(guān)鍵步驟——使用高碘酸鈉(鉀)作為強氧化劑,在加熱條件下將溶液中的二價錳離子氧化成七價錳的化合物,這一過程通常伴隨著顏色變化,從而為后續(xù)的比色測定奠定基礎(chǔ)。
氧化完成后,需調(diào)節(jié)溶液pH值至適宜范圍,并加入指示劑或其他輔助試劑以增強顯色效果。然后,利用分光光度計在選定的最大吸收波長處測量吸光度?;诶什?比爾定律,通過與已知濃度的標準溶液對比,可以計算出原始樣品中錳的具體含量。
整個實驗過程中需要注意控制好溫度、時間等條件,保證反應(yīng)充分且穩(wěn)定;同時也要嚴格遵守安全操作規(guī)程,避免接觸有害化學(xué)品對人體造成傷害。此外,為了提高測試精度和可靠性,建議重復(fù)實驗多次取平均值,并定期校準儀器設(shè)備。
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- 廢止轉(zhuǎn)行標
- 本標準已被廢除、停止使用,轉(zhuǎn)為行業(yè)標準
- 1988-01-11 頒布
- 1989-01-01 實施
文檔簡介
UDC669.245-492.2:543.062H16中華人民共和國國家標準GB8638.5-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法測定錳量Nickelbasealloypowder-l-Determinationmanganesecontent-Sodium(potassiumperiodatespectrophotometricmethod)1988-01-11發(fā)布1989-01-01實施國家推局發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDC669.245-492.2鎳基合金粉化學(xué)分析方法:543.062GB8638.5-88高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法測定錳量Nickelbasealloypowder-Determinationmanganesecontent-Sodium(potassiumperiodatespectrophotometricmethod)本標準適用于鎳基合金粉末中錳量的測定。測定范圍:0.01%~2.00%,本標準遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣經(jīng)酸溶解后,在硫酸、磷酸介質(zhì)中,用高碘酸鈉(鉀》將錳氧化至七價,于分光光度計波長530nm處測最其吸光度。2試劑2-1鹽酸(01.198/mL)。2.2消酸(D1.428/ml)。203氫氟酸(01.158/mL)。2-4硫酸(1+1)。2.5亞硝酸鈉溶液(1%)2.6磷酸-高氯酸混合酸:三份磷酸(p1.698/mL)和一份高氯酸(01.678/mL)混合:2.7高碘酸鈉(鉀)溶液(5%):稱取5g高碘酸鈉(鉀)置于250m燒杯中,加60mL水、20mL硝酸·2.2),溫熱溶解,冷卻,用水稀釋至100mL。2.8鐳標準溶液:稱取0.5000電解錳(99.9%)電解錘處理方法:將電解錳放在硫酸(5+95)中清洗,待表面氧化錘洗凈后取出,立即用蒸水反復(fù)洗滌,再用無水乙醇洗4~5次,取出,放在干燥器中干燥后備用置于250mL燒杯中,加20mL硝酸(1+3)、加熱溶解,煮沸驅(qū)盡氮的氧化物,取下,冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含500錳。2.9錘標準溶液:移取20mL錳標準溶液(2.8)置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100錳。2.10不含還原物質(zhì)的水:將去離子水(或蒸水)加熱煮沸,每升用10mL硫酸(1十3)酸化,加幾粒高碘酸鈉(鉀),繼續(xù)加熱煮遞幾分鐘,冷卻后備用。3儀器分光光度計。分析步驥
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