UDC669.292：543.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8639.1-88釩化學(xué)分析方法高錳酸鉀-硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量Vanadium--Determinationofvanadiumcontent-Potassiumpermanganateammoniumferroussulphateevolumetricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實(shí)施家標(biāo)推局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.292釩化學(xué)分析方法：543.062硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量高錳酸鉀GB8639.1-88Vanadium-Determinationofvanadiumcontent--Potassiunpermanganateammoniumferroussulphatevolumelricmethoc本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中釩量的測定。測定范圍：>90%。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于鉻量>1%試樣中釩量的測定本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467—78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用酸分解，在硫酸介質(zhì)中用高錘酸鉀將釩氧化.在尿素存在下，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀,以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑2.1硫酸（01.848/mL)、2.2！硝酸（01.428/mL)、2.3，磷酸(p1.708/mL)。2.4高錳酸鉀溶液(2.5%)。2.5尿素溶液(20%)。2.6亞硝酸鈉溶液(1%)。2.7N-苯基鄰氮基苯甲酸指示劑（0.2%)：稱取0.28N-苯基鄰氮基苯甲酸溶于100mL碳酸鈉溶液（0.2%）中，混勺。2.8釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g預(yù)先在105～110℃烘2h的高純五氧化二釩(純度>99.99%)，置于400mL燒杯中，加入約10mL水、50mL硫酸（2.1)，加熱溶解完全并微冒硫酸煙，取下冷卻，加入200～250mL水，加熱溶解鹽類，取下冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含0.001128釩。2.9硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（。（FeSO，·（NH.),SO,6H.O)約（0.1mol/L)】；2.9.1配制稱取39.214g硫酸亞鐵銨「FeSO,(NH,).SO.·6H.O，置于500mL燒杯中，加入300mL硫酸（5+95),攪拌溶解。移入1000mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。放置過夜。2.9.2標(biāo)定移取100mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液三份，分別置于500mL錐形瓶中，隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。各加入12mL硫酸（2.1)及3mL磷酸（2.3)，混勾。冷卻至室溫，以下按4.3.5～4.3.7款操作。三份釩標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的極差值不超過0.05mL時(shí)，取其平均值(否則,應(yīng)重新標(biāo)