ICS0706013060

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Z17..

中華人民共和國海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

HY/T260—2018

海洋沉積物體中六溴環(huán)十二烷的測定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationofhexabromocyclododecanesinmarinesediment—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2018-07-30發(fā)布2018-11-01實施

中華人民共和國自然資源部發(fā)布

HY/T260—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

方法原理

3…………………1

試劑或材料

4………………1

儀器設(shè)備

5…………………2

樣品

6………………………2

試驗步驟

7…………………2

試驗數(shù)據(jù)處理

8……………4

精密度

9……………………4

靈敏度

10……………………5

附錄資料性附錄六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖和質(zhì)譜圖

A()………6

附錄資料性附錄海洋沉積物中六溴環(huán)十二烷分析記錄表

B()………7

HY/T260—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國自然資源部提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會海洋環(huán)境保護分技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC283/SC1)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位浙江省海洋水產(chǎn)研究所浙江省海洋監(jiān)測預(yù)報中心

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人郭遠明張帥李鐵軍張小軍嚴(yán)忠雍方益孫秀梅陳雪昌梅光明李佩佩

:、、、、、、、、、、

宋琍琍

。

Ⅰ

HY/T260—2018

海洋沉積物體中六溴環(huán)十二烷的測定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定海洋沉積物中六溴環(huán)十二烷的方法原

-(HBCD)

理樣品貯存操作步驟及結(jié)果計算等方法

、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大洋近海近岸及河口海洋沉積物中和的測定

、、α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

海洋監(jiān)測規(guī)范第部分?jǐn)?shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制

GB17378.22:

海洋監(jiān)測規(guī)范第部分樣品采集貯存與運輸

GB17378.3—20073:、

3方法原理

海洋沉積物中的六溴環(huán)十二烷經(jīng)正己烷提取后旋蒸濃縮經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化氮氣吹干用甲

,,,

醇定容通過高效液相色譜柱分離以甲醇乙腈和水為流動相進行洗脫用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

,,、,-

測定和的含量內(nèi)標(biāo)法定量

α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD,。

4試劑或材料

41除非另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純水符合一級水要求

.,,GB/T6682。

42正己烷色譜純

.(C6H14):。

43甲醇色譜純

.(CH3OH):。

44乙腈色譜純

.(CH3CN):。

45二氯甲烷色譜純

.(CH2Cl2):。

46六溴環(huán)十二烷單標(biāo)儲備液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度均為

.(HBCD):,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD

100μg/mL。

47六溴環(huán)十二烷同位素13單標(biāo)儲備液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)131313

.(C-HBCD):,C-α-HBCD、C-β-HBCD、C-γ-

質(zhì)量濃度均為

HBCD50.0μg/mL。

48六溴環(huán)十二烷混合標(biāo)準(zhǔn)中間液分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液

.:0.50mLα-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD

用甲醇稀釋至配成質(zhì)量濃度均為的混合溶