ICS07060

A45.

中華人民共和國海洋行業(yè)標準

HY/T261—2018

海水中六溴環(huán)十二烷的測定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationofhexabromocyclododecanesinseawater—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2018-07-30發(fā)布2018-11-01實施

中華人民共和國自然資源部發(fā)布

HY/T261—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

方法原理

3…………………1

試劑或材料

4………………1

儀器設(shè)備

5…………………2

樣品

6………………………2

試驗步驟

7…………………2

試驗數(shù)據(jù)處理

8……………4

精密度

9……………………4

靈敏度

10……………………5

附錄資料性附錄六溴環(huán)十二烷標準溶液色譜圖和質(zhì)譜圖

A()………6

附錄資料性附錄海水中六溴環(huán)十二烷分析記錄表

B()………………7

HY/T261—2018

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由中華人民共和國自然資源部提出

。

本標準由全國海洋標準化技術(shù)委員會海洋環(huán)境保護分技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC283/SC1)。

本標準主要起草單位浙江省海洋水產(chǎn)研究所浙江省海洋監(jiān)測預報中心

:、。

本標準主要起草人陳雪昌方益張小軍嚴忠雍張帥孫秀梅郭遠明梅光明李佩佩李鐵軍

:、、、、、、、、、、

宋琍琍

。

Ⅰ

HY/T261—2018

海水中六溴環(huán)十二烷的測定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標準規(guī)定了采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定海水中六溴環(huán)十二烷的方法原理樣品

-(HBCD)、

貯存操作步驟及結(jié)果計算等方法

、。

本標準適用于大洋近海近岸及河口海水中和的測定

、、α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

海洋監(jiān)測規(guī)范第部分數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制

GB17378.22:

海洋監(jiān)測規(guī)范第部分樣品采集貯存與運輸

GB17378.3—20073:、

3方法原理

海水中的六溴環(huán)十二烷經(jīng)正己烷萃取萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水硅膠柱凈化濃縮后通過高效液

,、,

相色譜柱分離以甲醇乙腈和水為流動相進行洗脫用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定

,、,-α-HBCD、

和的含量內(nèi)標法定量

β-HBCDγ-HBCD,。

4試劑或材料

41除非另有說明本標準所用試劑均為分析純水符合一級水要求

.,,GB/T6682。

42正己烷色譜純

.(C6H14):。

43甲醇色譜純

.(CH3OH):。

44乙腈色譜純

.(CH3CN):。

45二氯甲烷色譜純

.(CH2Cl2):。

46無水硫酸鈉灼燒置于干燥器中備用

.(Na2SO4):650℃4h,。

47六溴環(huán)十二烷單標儲備液標準物質(zhì)質(zhì)量濃度均為

.(HBCD):,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD

100μg/mL。

48六溴環(huán)十二烷同位素13單標儲備液標準物質(zhì)131313

.(C-HBCD):,C-α-HBCD、C-β-HBCD、C-γ-HBCD

質(zhì)量濃度均為

50.0μg/mL。

49六溴環(huán)十二烷混合標準中間液分別準確移取