犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號(hào)：１４３９７—２００４

中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犆／犜１７９—２００４

煙草及煙草制品

酰胺類除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

氣相色譜法

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犿犻犱犲犺犲狉犫犻犮犻犱犲狊—

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２００４１０１９發(fā)布２００５０３０１實(shí)施

國(guó)家煙草專賣局發(fā)布

書(shū)

犢犆／犜１７９—２００４

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ是資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＴＣ１４４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)煙草與健康研究中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張威、蔡繼寶、唐綱嶺、朱永平、徐亮、劉惠民。

Ⅰ

書(shū)

犢犆／犜１７９—２００４

煙草及煙草制品

酰胺類除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中異丙甲草胺（都爾）、敵草胺（大惠利）、雙苯酰草胺（草乃敵）殘留量的氣相色譜

測(cè)定法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ５６０６．１卷煙第１部分：抽樣

ＧＢ／Ｔ１９６１６煙草成批原料取樣的一般原則（ＧＢ／Ｔ１９６１６—２００４，ＩＳＯ４８７４：２０００，ＭＯＤ）

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

３原理

用乙酸乙酯、環(huán)己烷混合溶液和水提取煙草中殘留的三種除草劑，分別用飽和氯化鈉溶液和弗羅里

硅土層析柱凈化，氣相色譜儀／氮磷檢測(cè)器測(cè)定。

４試劑與材料

水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應(yīng)依照與樣品測(cè)定

（萃取和氣相色譜測(cè)定）相同的方法做空白試驗(yàn)以檢查其純度，溶劑色譜圖的基線上應(yīng)沒(méi)有明顯影響農(nóng)

藥殘留測(cè)定的峰出現(xiàn)。

４．１農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：異丙甲草胺、敵草胺、雙苯酰草胺。

４．２氯化鈉，分析純。

４．３無(wú)水硫酸鈉，分析純（５５０℃干燥至少２ｈ）。

４．４萃取液，乙酸乙酯（需重蒸并驗(yàn)證）∶環(huán)己烷（需重蒸并驗(yàn)證）為１∶１（體積比），或二者的共沸蒸

餾物。

４．５石油醚，沸程３５℃～６０℃，需重蒸并驗(yàn)證。

４．６弗羅里硅土，６０目～８０目。

４．６．１弗羅里硅土應(yīng)有充分的活性，以保留萃取液中的雜質(zhì)，同時(shí)使農(nóng)藥殘留洗脫。

４．６．２將弗羅里硅土置于石英坩堝內(nèi)，在馬弗爐中５５０℃灼燒至少５ｈ，在無(wú)干燥劑的干燥器中冷