ICS7712001

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T2391—2010

代替.

YS/T239.1—1994

三硫化二銻化學(xué)分析方法

第1部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

:

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Ceriumsulfatetitrationmethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2391—2010

.

前言

三硫化二銻化學(xué)分析方法共有個(gè)部分

YS/T239《》7:

第部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———1:;

第部分化合硫量的測(cè)定燃燒中和滴定法

———2:;

第部分游離硫量的測(cè)定燃燒中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的測(cè)定重量法

———4:;

第部分砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法

———5:;

第部分鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———7:。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為第部分

1。

本部分代替三硫化二銻化學(xué)分析方法溴酸鉀容量法測(cè)定銻與

YS/T239.1—1994《》。

相比本部分有如下變動(dòng)

YS/T239.1—1994,:

溴酸鉀容量法改為硫酸鈰滴定法

———;

對(duì)文本格式進(jìn)行了修改

———;

補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司

:。

本部分起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司

:。

本部分參加起草單位北京礦冶研究總院銅陵有色金屬集團(tuán)公司

:、。

本部分主要起草人吳東華宋應(yīng)球吳勝蘭張威程浩宇陰東霞

:、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T239.1—1994;

———GB3255.1—1982。

Ⅰ

YS/T2391—2010

.

三硫化二銻化學(xué)分析方法

第1部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

:

1范圍

的本部分規(guī)定了三硫化二銻中銻量的測(cè)定方法

YS/T239。

本部分適用于三硫化二銻中銻量的測(cè)定測(cè)定范圍銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

。:68.00%~73.00%。

2方法提要

試料用硫酸分解以硫酸肼還原五價(jià)銻為三價(jià)銻用甲基橙為指示劑在用硫酸鈰標(biāo)

,,,80℃~90℃

準(zhǔn)滴定溶液滴定

。

3試劑

除非另有說(shuō)明本部分所用試劑和水均指確認(rèn)的分析純?cè)噭┖腿?jí)水

,。

31硫酸鉀

.。

32硫酸肼

.。

33硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

34鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

35硫酸

.(1+2)。

36鹽酸

.(1+1)。

37甲基橙指示劑

.(1g/L)。

38硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c約

.[(Ce(SO4)2)0.1mol/L]。

381配制稱取硫酸鈰置于燒杯中加入硫酸

..:40.50g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,50mL

攪拌均勻在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀并冒硫酸白煙約取下冷卻加入硫

(3.3),,,20min,,150mL

酸再緩緩加入水?dāng)嚢枞芙庵燎辶晾鋮s移入容量瓶中以水稀釋至刻度

(3.5),400mL,,,1000mL,,

混勻

。

382標(biāo)定稱取三份銻w分別置于錐形瓶中以少量水潤(rùn)濕加入

..:0.2500[Sb≥99.99%],300mL,,

硫酸加熱溶解至清亮取下冷卻以下操作按款進(jìn)行

12mL(3.3),,。5.4.3、5.4.4。

隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)

。

按式計(jì)算硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度

(1)(3.8):

m×

c=2000

V-V×.…………(1)

(10)12176

式中

:

c硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度單位為摩爾每升