犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．６—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法

測定銀含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．６—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定雜質(zhì)含量。

本部分為第６部分。

本部分是對ＹＳ／Ｔ２７５—２０００《高純鋁》中附錄Ａ的修訂，主要變化如下：

———因高純鋁中的銀含量很低，故將其測定范圍修改為：“０．００００８％～０．０００５０％”；

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、劉淑蘭、原建昌。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．６—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法

測定銀含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中銀含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中銀含量的測定。測定范圍：０．００００２％～０．０００１０％。

２方法提要

試樣用鹽酸、硝酸溶解。在ｐＨ１～ｐＨ３的溶液中，用二硫腙四氯化碳將銀萃取富集。在酸性介質(zhì)

中借銀對錳過硫酸反應(yīng)體系的催化作用測定銀。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無水乙醇，優(yōu)級純。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３鹽酸（１＋３），優(yōu)級純。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５抗壞血酸（５０ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．６二硫腙四氯化碳溶液（０．０５ｇ／Ｌ）。

３．７硫酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．８高氯酸（７００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．９磷酸（１＋１）。

３．１０硫酸錳（０．００６ｍｏｌ／Ｌ）。

３．１１過硫酸鉀。

３．１２銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保担罚担缦跛徙y（９９．９９％），溶入水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中（茶色），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ銀。

３．１３銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．０ｍＬ銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１２）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

再從此溶液中移取１０．０ｍＬ溶液于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液１ｍＬ含０．１μｇ銀。

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