標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YS/T 244.8-2008 高純鋁化學(xué)分析方法 第8部分: 結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量》是一項針對高純鋁中銦元素含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細規(guī)定了使用結(jié)晶紫作為顯色劑,通過萃取光度法來定量分析樣品中銦的具體步驟與條件。
首先,該標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鋁材料中微量銦(In)的測定,其測量范圍通常在0.001%至0.1%之間。實驗過程中需要準(zhǔn)備的主要試劑包括但不限于:結(jié)晶紫溶液、鹽酸、硝酸等,以及用于萃取過程的有機溶劑如甲基異丁基酮(MIBK)。其中,結(jié)晶紫作為一種有效的顯色劑,在特定條件下能與銦形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,并且這種絡(luò)合物具有良好的脂溶性,便于后續(xù)的有機相萃取操作。
樣品處理方面,先將試樣溶解于適量的稀釋酸中,然后加入過量的結(jié)晶紫溶液以確保所有可被測定的銦都能參與反應(yīng)。之后,利用MIBK進行多次萃取直至水相無明顯顏色變化為止。每次萃取后都需要將有機層分離出來并合并。最后,通過比色法或分光光度計測量有機相中的吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中銦的實際濃度。
整個分析流程要求嚴(yán)格控制實驗條件,比如pH值、溫度等因素對結(jié)果的影響;同時還需要注意安全防護措施,特別是對于強酸和有機溶劑的操作。此外,為了保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,建議定期校準(zhǔn)儀器并做空白對照實驗。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-03-12 頒布
- 2008-09-01 實施
文檔簡介
犐犆犛77.040.30
犎12
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜244.8—2008
高純鋁化學(xué)分析方法
第8部分:結(jié)晶紫萃取光度法
測定銦含量
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20080312發(fā)布20080901實施
國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布
書
犢犛/犜244.8—2008
前言
YS/T244《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為9個部分:
———第1部分:鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量;
———第2部分:鉬藍萃取光度法測定硅含量;
———第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量;
———第4部分:丁基羅丹明B光度法測定鎵含量;
———第5部分:陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量;
———第6部分:催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測定銀含量;
———第7部分:二硫腙萃取光度法測定鎘含量;
———第8部分:結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量;
———第9部分:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定雜質(zhì)含量。
本部分為第8部分。
本部分是對YS/T275—2000《高純鋁》中附錄A的修訂,主要變動如下:
———增加了“重復(fù)性”條款;
———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。
本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。
本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。
本部分主要起草人:計春雷、馮穎新、周艷娜。
Ⅰ
書
犢犛/犜244.8—2008
高純鋁化學(xué)分析方法
第8部分:結(jié)晶紫萃取光度法
測定銦含量
1范圍
本部分規(guī)定了高純鋁中銦含量的測定方法。
本部分適用于高純鋁中銦含量的測定。測定范圍:0.00002%~0.00050%。
2方法提要
試樣以鹽酸、硝酸溶解。使銦與氫溴酸作用形成溴化銦絡(luò)合物,用乙酸丁酯萃取,再用鹽酸反萃后,
使銦與結(jié)晶紫顯色,再以苯萃取,進行光度測定。
3試劑
配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。
3.1無水乙醇,優(yōu)級純。
3.2鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。
3.3鹽酸(1+1),優(yōu)級純。
3.4鹽酸(1+3),優(yōu)級純。
3.5硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級純。
3.6氫溴酸(7mol/L)。
3.7氫溴酸(5mol/L)。
3.8乙酸丁酯。
3.9過氧化氫(300g/L)。
3.10硫酸[犮(H2SO4)=2.5mol/L],優(yōu)級純。
3.11抗壞血酸(10g/L)。
3.12碘化鉀(4mol/L)。
3.13硫代硫酸鈉(0.1mol/L)。
3.14結(jié)晶紫(1g/L)。
3.15苯。
3.16銦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g銦(99.99%),置于300mL燒杯中。加入20mL~30mL的鹽
酸(3.3),在水浴上加熱至完全溶解。冷卻至室溫后,將溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,
混勻。此溶液1mL含1mg銦。
3.17銦標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。保埃埃埃恚蹄煒?biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.16)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混
勻
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