ICS7712060

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T361—2011

代替.

YS/T36.1—1992

高純錫化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測(cè)定

:

砷斑法

Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Arsenicstainmethod

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

高純錫化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測(cè)定

:

砷斑法

YS/T36.1—2011

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

20128

*

書號(hào)

:155066·2-23860

版權(quán)專有侵權(quán)必究

YS/T361—2011

.

前言

高純錫化學(xué)分析方法共包括個(gè)部分

YS/T36《》3:

第部分砷量的測(cè)定砷斑法

———1:;

第部分銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法

———2:;

第部分鎂鋁鈣鐵鈷鎳銅鋅銀銦金鉛鉍量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———3:、、、、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

YS/T361。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高純錫化學(xué)分析方法分光光度法測(cè)定砷量與

YS/T36.1—1992《DDTC-Ag》,

相比主要有如下變化

YS/T36.1—1992,:

測(cè)定方法由分光光度法改為砷斑法

———;

測(cè)定范圍由修改為

———0.00005%~0.00030%0.00001%~0.00010%;

補(bǔ)充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

補(bǔ)充了試驗(yàn)報(bào)告要求

———“”。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司

:。

本部分參加起草單位廣西華錫集團(tuán)股份有限公司北京礦冶研究總院

:、。

本部分起草人金智宏何宗蒲朱小峰黃小美林信釗黃旭姜求韜

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T36.1—1992。

Ⅰ

YS/T361—2011

.

高純錫化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測(cè)定

:

砷斑法

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了高純錫中砷含量的測(cè)定方法

YS/T36。

本部分適用于高純錫中砷含量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.00001%~0.00010%。

2方法原理

試料用鹽酸和硝酸溶解在鹽酸溶液中用鋅粒將砷還原成砷化氫所生成的砷化氫與溴化汞紙片反

,,

應(yīng)生成黃棕色的砷化汞斑點(diǎn)斑點(diǎn)顏色的深淺與砷量成正比借此與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較得出砷量

,,。。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水實(shí)驗(yàn)所

,。

用器皿均用硝酸溶液充分浸泡后用水徹底清洗干凈

(1+19)。

31無(wú)砷鋅粒w

.(As≤0.000001%)。

32鹽酸ρ級(jí)或相當(dāng)純度

.(=1.19g/mL):UP。

33硝酸ρ級(jí)或相當(dāng)純度

.(=1.42g/mL):UP。

34硫酸ρ級(jí)或相當(dāng)純度

.(=1.84g/mL):UP。

35鹽酸

.(1+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37碘化鉀溶液稱取碘化鉀溶于水中混勻貯存于棕色瓶中

.(150g/L):15g100mL,。。

38二氯化錫溶液稱取二氯化錫溶于熱鹽酸中加入水混勻

.(100g/L):10g50mL(3.2),50mL,。

現(xiàn)用現(xiàn)配

。

39醋酸鉛棉花將脫脂棉浸于醋酸鉛溶液中每醋酸鉛溶液含醋酸后取

.:4%(100mL2mL),10min

出擠去過(guò)剩溶液低溫烘干

,,。

310溴化汞紙片將定量濾紙浸于溴化汞酒精溶液中后取出于空氣中自然干燥

.:5%,40min,。

311砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑三氧化二砷預(yù)先在硫酸干燥器中干燥于

.:0.1320g()

燒杯中加入氫