犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１０．１—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定

電位滴定法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犫犪犾狋犮狅狀狋犲狀狋—

犘狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１０．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學(xué)分析方法》共分為６個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ａ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ａ相比，本部分

主要有如下變動：

———用電位滴定法替代亞硝酸鈷鉀重量法；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司。

本部分起草單位：贛州鈷鎢有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：浙江嘉利珂鈷鎳材料有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：萬建紅、李能華、張秀香、陳斌、賴承瓏、李民芳、謝柏華、周良、黃曉婷。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１０．１—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定

電位滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中鈷量的測定方法。

本部分適用于氧化鈷中鈷量的測定。測定范圍：６５．００％～７５．００％。

２方法提要

在氨性溶液中，用鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將鈷（Ⅱ）氧化成鈷（Ⅲ），雜質(zhì)錳（Ⅱ）的存在定量地被鐵氰化鉀

氧化成錳（Ⅲ），過量的鐵氰化鉀再用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定，電位突躍達(dá)到終點。鈷量的結(jié)果為鈷錳合

量減錳量因素校正后計算所得。錳量測定結(jié)果小于０．１０％時，鈷量結(jié)果可以不考慮錳量因素的影響。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３高氯酸（ρ１．６２ｇ／ｍＬ）。

３．１．４氯化銨。

３．２溶液

氨水檸檬酸三銨混合液：稱?。担埃鐧幟仕崛@溶于水中，加３５０ｍＬ氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ），用水定容

至１０００ｍＬ，充分搖勻，備用。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取純金屬鈷（鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）３．００００ｇ置于４００ｍＬ燒杯中，緩慢

加入３０ｍＬ（１＋１）硝酸，低溫加熱溶解，吹少量水煮沸，冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，搖

勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含３．０ｍｇ鈷。

３．３．２鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（犮［Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６］≈０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：稱取鐵氰化鉀１７ｇ溶于水中，過濾后用水

稀至１０００ｍＬ，搖勻，貯存于棕色瓶中，備用。

３．３．３鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：在２５０ｍＬ燒杯中加入５ｇ氯化銨（３．１．４），用酸式滴定管準(zhǔn)確移取

２０．００ｍＬ鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．３．２），加入８０ｍＬ氨水檸檬酸三銨混合液（３．２），在自動電位滴定儀上

用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．３．１）進(jìn)行滴定，電位突躍達(dá)到終點。平行測定３次，在允許差范圍內(nèi)取平均值。

按式（１）計算鐵氰化鉀對鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比（犓）。

犞

犓＝…………（１）