冷凍干燥機(jī)操作規(guī)程(cāozuòguīchéng)第一頁，共17頁。凍干(dònɡɡàn)的優(yōu)點(diǎn)由于是由冰凍狀態(tài)直接升華為汽態(tài)，所以(suǒyǐ)樣品不起泡，不爆沸。得到的干粉樣品不粘壁，易取出。冰干后的樣品是疏松的粉末，易溶于水。常溫下除去溶劑水等物質(zhì)。第二頁，共17頁。冷凍干燥機(jī)的構(gòu)造(gòuzào)冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表(yíbiǎo)控制系統(tǒng)所組成。第三頁，共17頁。加熱(jiārè)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)真空(zhēnkōng)系統(tǒng)電器(diànqì)儀表真空泵用以對系統(tǒng)抽真空，在進(jìn)氣口安裝了一個帶自動放氣的電磁真空閥，它與泵為同一電源控制，當(dāng)停泵時，電磁閥門自動關(guān)閉，同時向真空泵內(nèi)放氣，既保護(hù)了真空系統(tǒng)，又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。冷阱為纏繞柱面式，其工作溫度低于干燥箱內(nèi)樣品的溫度，最低可達(dá)-55℃

，從樣品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上，從而保證凍干過程的順利進(jìn)行，光滑的柱面式結(jié)構(gòu)最大的優(yōu)點(diǎn)是容易清潔，在凍干結(jié)束后，可用溫水將霜層除去。第四頁，共17頁。干燥(gānzào)目標(biāo)對凍干樣品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解(róngjiě)速度快，殘余水分低。第五頁，共17頁。樣品(yàngpǐn)的要求溶劑為水；pH為中性(zhōngxìng)；鹽的影響：揮發(fā)性的鹽，NH4Cl；濃度過大，樣品易吸潮。第六頁，共17頁。樣品(yàngpǐn)的凍結(jié)溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見；相反慢凍時（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼(ròuyǎn)可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率；細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。藥品預(yù)凍在兩種方式：一種是樣品放入冰箱降溫；另一種是冷卻循環(huán)泵降溫至-40℃左右，再將樣品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者屬于速凍與慢凍之間，常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是樣品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上。第七頁，共17頁。實(shí)線A-B為固態(tài)(gùtài)與液態(tài)之平衡曲線。實(shí)線B-C為液態(tài)與氣態(tài)之平衡曲線.實(shí)線B-F為固態(tài)(gùtài)與氣態(tài)之平衡曲線。點(diǎn)B為三個相態(tài)之共存點(diǎn)。60Pa第八頁，共17頁。升華(shēnghuá)升華冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比樣品溫更低的冷阱對水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升華所必需的條件。13.3Pa氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很慢。壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，形成了定向的蒸汽流。冷阱真空泵在凍干機(jī)中起著抽除永久氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能(kěnéng)的。冷阱實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。水的捕獲樣品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,它將促使樣品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)冷阱表面結(jié)成冰霜。注意:冰的升華熱約為2822J/g，如果升華過程不供給熱量，樣品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱，直至其溫度與冷阱溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對樣品提供足夠的熱量。第九頁，共17頁。升華(shēnghuá)過程在升溫的第一階段（大量升華階段），此時(cǐshí)90%以上的水分已除去。雖然擱板和樣品溫度有很大懸殊，但由于板溫、冷阱溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，樣品溫度相對恒定。隨著樣品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。樣品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱樣品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。第十頁，共17頁。冷凍干燥機(jī)操作規(guī)程(cāozuòguīchéng)【準(zhǔn)備樣品】冷凍干燥機(jī)操作方法：冷凍干燥前，先將準(zhǔn)備干燥的物品置于低溫冰箱或冷卻循環(huán)泵中，使物品完全冰凍結(jié)實(shí)，方可進(jìn)行冷凍干燥?！局鳈C(jī)預(yù)冷】主機(jī)的右側(cè)板上設(shè)有真空泵的電源插座，將真空泵的電源線連接好。檢查真空泵，確認(rèn)已加注真空泵油，不可無油運(yùn)轉(zhuǎn)。油面不得低于油鏡中線。主機(jī)與真空泵之間由真空管連接，連接處采用標(biāo)準(zhǔn)卡箍?？ü績?nèi)含一只密封橡膠圈，連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，再用卡箍卡緊。主機(jī)冷阱上方的“O”型密封橡膠圈應(yīng)保持清潔(qīngjié)，可薄薄涂上一層真空脂，有機(jī)玻璃罩（保持罩口清潔(qīngjié)）置于橡膠圈上，輕輕旋轉(zhuǎn)幾下，有利于密封。第十一頁，共17頁。加熱(jiārè)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、真空(zhēnkōng)系統(tǒng)、電器(diànqì)儀表110真空度冷阱溫度X103X102X101X100總開關(guān)

制冷機(jī)真空泵充氣閥15.1-55第十二頁，共17頁?！鹃_機(jī)操作】接通電源線，此時真空度窗口顯示(xiǎnshì)“110”且總開關(guān)指示燈閃爍，說明電源已接通。按下“總開關(guān)”鍵三秒，此時“冷阱溫度”顯示(xiǎnshì)窗開始顯示(xiǎnshì)冷阱溫度，放開此鍵。按下“制冷機(jī)”開關(guān)鍵，制冷機(jī)開始運(yùn)轉(zhuǎn)，冷阱溫度逐漸降低。為使冷阱具有充分吸附水份的能力，預(yù)冷時間應(yīng)不少于30分鐘。預(yù)冷結(jié)束后，將已準(zhǔn)備好的待干燥物品置于干燥盤中，罩上有機(jī)玻璃筒，放水閥（位于右側(cè)板上）順時針方向擰緊。按下“真空泵”開關(guān)鍵，真空泵開始工作，數(shù)碼顯示(xiǎnshì)下降直至20Pa以下，冷凍干燥進(jìn)程開始。注：在真空泵開始工作時，用力下壓有機(jī)玻璃罩片刻，有利于密封。注意：此時真空計(jì)示數(shù)下降較慢，請停止抽真空，重新檢查樣品和各接口。第十三頁，共17頁。110真空度冷阱溫度(wēndù)X103X102X101X100總開關(guān)

制冷機(jī)真空泵充氣閥15.125【開機(jī)操作】接通電源線，此時真空度窗口顯示“110”且總開關(guān)指示燈閃爍，說明電源已接通。按下“總開關(guān)”鍵三秒，此時“冷阱溫度”顯示窗開始(kāishǐ)顯示冷阱溫度，放開此鍵。按下“制冷機(jī)”開關(guān)鍵，制冷機(jī)開始(kāishǐ)運(yùn)轉(zhuǎn)，冷阱溫度逐漸降低。為使冷阱具有充分吸附水份的能力，預(yù)冷時間應(yīng)不少于30分鐘。預(yù)冷結(jié)束后，將已準(zhǔn)備好的待干燥物品置于干燥盤中，罩上有機(jī)玻璃筒，放水閥（位于右側(cè)板上）順時針方向擰緊。按下“真空泵”開關(guān)鍵，真空泵開始(kāishǐ)工作，數(shù)碼顯示下降直至20Pa以下，冷凍干燥進(jìn)程開始(kāishǐ)。注：在真空泵開始(kāishǐ)工作時，用力下壓有機(jī)玻璃罩片刻，有利于密封。注意：此時真空計(jì)示數(shù)下降較慢，請停止抽真空，重新檢查樣品和各接口。-55第十四頁，共17頁?！娟P(guān)機(jī)操作】首先打開“充氣閥”，同時按下“真空泵”電源開關(guān)鍵，使空氣緩慢進(jìn)入冷阱。如需充入惰性氣體，則將惰性氣體的減壓導(dǎo)管連接“充氣口”，然后慢慢打開“充氣閥”，使惰性氣體緩慢進(jìn)入冷阱。按下“制冷機(jī)”開關(guān)，關(guān)閉，此時指示燈滅；按下“總開關(guān)”鍵三秒無顯示后放開此鍵。提起有機(jī)玻璃罩，將物品取出，保存，冷凍干燥過程結(jié)束。用溫水清理冷阱內(nèi)的水份和雜質(zhì)，妥善保養(yǎng)設(shè)備。冷阱中的冰化成水后，打開“放水閥”將水排出。真空泵不用時，應(yīng)蓋上鎮(zhèn)氣嘴，以防臟物進(jìn)入。注意事項(xiàng)：操作過程中切勿頻繁開關(guān)，如因操作失誤造成制冷機(jī)停止運(yùn)轉(zhuǎn)，不能立即啟動(qǐdòng)，至少等20分鐘后方可再次啟動(qǐdòng)，以免損壞制冷機(jī)。每次冷凍干燥后，冷阱盤管上的冰化成水后，用毛巾清除干凈。第十五頁，共17頁。冷凍干燥機(jī)的維護(hù)(wéihù)清除殘余水分。建議每次使用前開關(guān)一次排水閥。每個月要檢查并清潔熱交換器，嚴(yán)重時會造成停機(jī)。真空探頭的使用壽命有限。用溫水解凍，最后擦干冷阱。清潔橡膠閥以防止硬化，及時涂真空脂增加密閉性。處檢查真空泵油,缺油應(yīng)補(bǔ)充。由于空氣鎮(zhèn)流器經(jīng)常工作，不可避免要耗油。以后換油間期根據(jù)(gēnjù)使用條件不同而定，一般要求500至1000小時換一次油。排氣過濾器：冷凝物過多時要排放。凍干機(jī)的清潔：用肥皂等中性清潔劑。第十六頁，共17頁。附件的清潔：化學(xué)應(yīng)力腐蝕會損壞材料，開始時這些損傷都很微小(wēixiǎo)，當(dāng)已經(jīng)被觀察到時，就應(yīng)當(dāng)更換。風(fēng)扇、蓋子、密封圈、容器、擱板架、腔體等必須定期清潔，以防損壞。要求每周將這些附件從凍干機(jī)中取出來清洗。如果使用有毒、放射性、傳染性污染物，要采取相應(yīng)的防護(hù)措