MSSystemMaintenanceZSpray源維護(hù)真空系統(tǒng)維護(hù)

機(jī)械泵

探頭(Probe)維護(hù)

故障排除MS系統(tǒng)維護(hù)緩沖鹽基質(zhì)樣品濃度化合物類型分析樣品數(shù)量運(yùn)行時間常規(guī)維護(hù)CheckingTests方法可選項(xiàng)USER儀器處于較好的性能狀態(tài)第一天儀器處于較差的性能狀態(tài)第n天影響儀器性能的因素解決方案分辨率差主要原因:六級桿臟或者污染

解決方案

:六級桿(源)清洗靈敏度差主要原因:光路（源）變臟（污染）

解決方案

:清洗源和光路

質(zhì)量數(shù)不準(zhǔn)主要原因:質(zhì)量范圍不當(dāng)或者選擇了不正確的校正離子解決方案:

質(zhì)量范圍校正清洗取樣錐孔（SampleCone）

和錐孔氣孔（ConeGasCone）當(dāng)存在有非樣品或者系統(tǒng)的LC組件導(dǎo)致信號響應(yīng)的強(qiáng)度有明顯的下降時，應(yīng)該清洗取樣錐孔和錐孔氣孔。

源部件（sourceblock）整合了一個隔離閥，使用此隔離閥可以進(jìn)行取樣錐孔的清洗而無需將系統(tǒng)的真空卸去。在MS儀器的用戶手冊中，均可找到有圖解詳細(xì)的維護(hù)步驟。清洗源部件（Sourceblock）如果清洗了采樣錐孔和錐孔氣孔，仍然沒有增加信號的靈敏度，可以清洗源部件，隔離閥，以及萃取錐孔（extractioncone）。清洗這些組件，需要將真空卸去。

可以從質(zhì)譜的用戶手冊之維護(hù)部分中找到有圖解的詳細(xì)維護(hù)步驟。

檢查泵油每周檢查泵油的液面水平。當(dāng)泵沒有運(yùn)行時，維持油液面水平在MAX水平或者接近MAX水平位置。當(dāng)泵運(yùn)行時，油液面水平一般在MAX水平的30%至60%。泵排氣使用相同的流動相，長期的持續(xù)儀器操作將導(dǎo)致泵的排氣管路中的冷凝。泵必須在排氣管路里安裝一個“dripleg”，以防止來自回路中的冷凝以及對泵的損傷。泵必須安裝得能每天檢查dripleg的冷凝?？梢越邮艿? 不能接受的泵排氣氣體鎮(zhèn)流當(dāng)以下條件存在時，對泵進(jìn)行氣體鎮(zhèn)流：在ESI模式下操作,一周一次當(dāng)泵油出現(xiàn)渾濁

當(dāng)真空壓力比平時高

在機(jī)械泵的排氣管內(nèi)形成了冷凝物當(dāng)更換了機(jī)械泵的油氣體鎮(zhèn)流泵的氣體鎮(zhèn)流關(guān)閉源的隔離閥。將鎮(zhèn)氣閥轉(zhuǎn)動到打開的位置。

運(yùn)行泵30至60分鐘。

注意:絕不要將泵氣體鎮(zhèn)流的時間超過二個小時。

轉(zhuǎn)動鎮(zhèn)氣閥到關(guān)閉的位置。

打開源的隔離閥。

更換真空泵油真空泵需要潔凈的油方能使用。更換油的頻繁程度取決于您的具體應(yīng)用和使用的時間。定期地監(jiān)測油的狀況也是非常重要的，一旦發(fā)現(xiàn)油明顯地被污染了，必須立刻更換之。當(dāng)儀器操作使用了一年以后，更換泵油?；蛘吒l繁地，當(dāng)油的顏色變暗即更換之。保留更換油的記錄。更換真空泵油將真空泵放空，并關(guān)閉質(zhì)譜儀。在泵的排油塞下放置一個用于盛放使用過的油的容器。

使用8mm內(nèi)六角扳手旋松并取下排油塞。

將用過的油流出并排到容器中。確保排油塞上的O形圈干凈并放置恰當(dāng)。使用8mm內(nèi)六角扳手固定并旋緊排油塞。更換真空泵油使用漏斗傾倒真空泵油到油的注油孔中，直到液面達(dá)到油水平觀察窗的最大（MAX）標(biāo)記處。

確保注油塞上的O形圈是干凈的，并已經(jīng)放置妥當(dāng)。

使用8mm內(nèi)六角扳手固定并擰緊注油塞。

啟動質(zhì)譜儀。

更換ESI源不銹鋼毛細(xì)管

當(dāng)信號強(qiáng)度有明顯的降低，或者沒有信號并伴隨著與系統(tǒng)中的LC組件無關(guān)的反壓增加，應(yīng)該更換不銹鋼毛細(xì)管。也可以將毛細(xì)管反轉(zhuǎn)沖洗，以解決堵塞。更換ESI探頭不銹鋼毛細(xì)管步驟:使用螺絲刀拆卸兩個探頭端蓋的固定螺絲。flatheadedscrews1.5mm內(nèi)六角螺絲probe

endplate探頭蓋板更換ESI探頭不銹鋼毛細(xì)管步驟:從源的主體上旋下金屬兩通1，并小心地將兩通組件包括金屬毛細(xì)管抽出2。用尖頭鑷子從源主體的孔內(nèi)取下傳導(dǎo)橡膠3

（conductiveelastomer）從金屬兩通上旋松PEEK兩通4，并小心地取下毛細(xì)管，保護(hù)套5和錐箍O形圈7

是附著在金屬兩通上的3712456更換ESI探頭不銹鋼毛細(xì)管步驟:用一個?-英寸或者6-mm的扳手,旋松并取下源的尖端。

更換ESI探頭不銹鋼毛細(xì)管步驟:(續(xù).)將毛細(xì)管按入二通，直至到位。將連接螺母固定到LC二通上，以使其彌合但又不過緊。輕輕地將拉出毛細(xì)管確保它仍然在適當(dāng)?shù)奈恢脧亩ㄉ先∠翽EEK管。

將毛細(xì)管穿過傳導(dǎo)套管，然后將毛細(xì)管伸入探頭內(nèi)。將連接螺母放到探頭上，然后用7/16英寸扳手輕輕地?cái)Q緊。更換ESI探頭不銹鋼毛細(xì)管步驟:(續(xù))更換探頭尖端并旋緊直到毛細(xì)管伸出的部分為0.5mm為止。使用啟動包中提供的放大鏡來確認(rèn)您能夠清楚地看到毛細(xì)管。

安裝探針端蓋板，安裝并擰緊兩個探頭端蓋的固定螺絲。在安裝探頭之前，連接氮?dú)獠⑼ㄟ^選擇調(diào)諧頁面上的”APIgas”打開氮?dú)狻?/p>

SourceDrawings

在調(diào)諧頁面沒有信號

基本故障排除:流路以及MS的缺省參數(shù)設(shè)置

進(jìn)一步的故障排除:診斷頁面

各種分析相關(guān)的問題

靈敏度差

分辨率差

信號不穩(wěn)定

各種儀器硬件相關(guān)的問題

真空度差

加熱問題

氣體流速不穩(wěn)定和相關(guān)的問題（氮?dú)猓?/p>

TroubleshootingBasicTroubleshootingGuide:沒有離子流路的基本管理

檢查所有的組件(從1至8),檢查UV的流動池

斷開每一個位置的連接，檢查是否有液體流出

更換任何管路的可疑部件或者/和損壞的螺絲

最后檢查在ESI毛細(xì)管的尖端是否有液體流出選項(xiàng)HPLC色譜柱ESI源128UV檢測器34三通567沒有離子LC的泵開了嗎?是否將泵打開LC與MS相連了嗎?是否進(jìn)行連接是否有分流裝置？否是是否有滲漏?修復(fù)滲漏檢查流速比否是在毛細(xì)管尖上是否有液流

?

NO是在這些步驟以后如果仍然沒有看到有任何的離子，繼續(xù)下一頁的故障排除。檢查毛細(xì)管，必要時更換SQDBasicTroubleshootingGuide:NoIons調(diào)諧頁面基本的控制

檢查所有的電壓設(shè)置和回讀

檢查分辨率設(shè)置

假定有液體傳輸?shù)組S源內(nèi)，調(diào)諧頁面中參數(shù)設(shè)置為以下數(shù)值，應(yīng)該能觀察到離子。BasicTroubleshootingGuide:

沒有離子ES+毛細(xì)管電壓（ES+voltage） 3.0kV錐孔電壓（Conevoltage） 30V萃取電壓（Extractorvoltage） 3VRf透鏡（RfLens） 0.1源溫（SourceTemperature） 130°C去溶劑溫度（DesolvationHeater）350°C去溶劑氣（DesolvationGas） 600L/Hr錐孔氣（ConeGas） 20L/HrLMResolution 15HMResolution 15IonEnergy 0.5沒有離子MS是否處于

Operate狀態(tài)是否點(diǎn)擊變?yōu)镺perate狀態(tài)氣體流速是否打開?是否打開API氣隔離閥是否打開?是否在進(jìn)行了這些步驟后，如果仍然不能看到任何離子，繼續(xù)下一頁的故障排除打開隔離閥取樣錐孔是否堵塞?是否取下并清洗取樣錐孔BasicTroubleshootingGuide:NoIonsFluidics各種分析相關(guān)的問題

靈敏度差

源污染清洗取樣錐孔和最終的離子擋板（IonBlock）

在ESI/APCI的連接處發(fā)生滲漏（樣品損失）

修復(fù)滲漏

分辨率太高將其設(shè)置恢復(fù)為LM15/HM15

或者稍微降低些

分辨率差

(峰形不好)

分辨率（Resolution）設(shè)置得太低，并且/或者離子能量太高

將分辨率恢復(fù)設(shè)置到LM15/HM15或者稍微高些，并且將離子能量（ionenergy）設(shè)為0.5

光路變臟(六級桿和/或萃取錐孔)

清潔萃取錐孔和六級桿

各種分析相關(guān)的問題信號不穩(wěn)定

毛細(xì)管電壓太高或者太低（放電針當(dāng)前設(shè)置太高）

調(diào)整到合理的數(shù)值

(2-3kVESI,18μAAPCI)

ESI源距離錐孔氣太近

將源移開

氣體流速的設(shè)置不合適

調(diào)整氣體流速以得到穩(wěn)定的信號

檢查氣體傳送系統(tǒng)的壓力

(7bars/100psi是最佳值)儀器硬件相關(guān)的問題

真空度差

真空泵與MS之間有泄漏

檢查MS后面和泵上面的真空管連接

在源的區(qū)域有泄漏

大多數(shù)情形是發(fā)生在清洗步驟后，源被更換過的情況下

拆除源并仔細(xì)檢查所有O-形圈在不同的部件被擰緊之前是否已放置妥當(dāng)

取樣錐孔和錐孔氣管之間連接不緊

LeakatIonBlockPlug儀器硬件相關(guān)的問題真空度差(續(xù))初級泵的效率低

將泵鎮(zhèn)流一個小時，必要時更換泵油

渦輪轉(zhuǎn)速太低

當(dāng)MS和真空泵（roughpump）之間有漏氣時會發(fā)生此情況

始終保持在97至100%之間始終等于10-5DefectiveorInadequateHeating源和離子部件（IonBlock）處有冷凝

源溫和去溶劑溫度太低，提高數(shù)值

源加熱的回讀低(例如，設(shè)定125°C，而讀數(shù)是30°Cforrequested):因?yàn)闊o法與源接觸，加熱絲部分沒有電源Nopowersupplytotheheatingcartridgesduetoloosecontactsinthesource加熱絲壞，更換或者致電維修工程師主電路板上的保險(xiǎn)絲壞了–致電維修工程師

儀器硬件相關(guān)的問題儀器硬件相關(guān)問題氣體流速不穩(wěn)沒有氣體流速或者進(jìn)入MS的流速非常低

在氣體傳送系統(tǒng)和MS氮?dú)馊肟谥g有泄漏

為了正確地工作并準(zhǔn)確地輸送穩(wěn)定的氣體