測試中心測試能力介紹主講：黃愛花2017.3厚度測試（庫侖法，金相法，X-Ray熒光法,激光落差法）微孔/微裂紋數(shù)/活性點測試色差分析熔融指數(shù)檢測鎳層延展性鎳釋放測試能力匯總測試能力匯總厚度測試一、厚度測試的方法（我司采用）1）金相測厚—金相顯微鏡（適用于厚度大于1um的覆蓋層）

橫切面切割-鑲嵌-切割-研磨-拋光/腐蝕-顯微鏡下拍照

2）庫侖測厚—多鎳鍍層厚度及電位差測試儀（適用于導電性覆蓋層）電量陽極溶解法3）Xray測厚—Xray熒光測厚儀（適用于有相應標準片的金屬覆蓋層）利用X射線穿透被測材料時，放射出的熒光X射線的強度變化與材料厚度相關的特性測定材料厚度。4）激光顯微鏡測厚-斷差法

將鉻層溶解，在激光顯微鏡下測試斷差高度，即為Cr層厚度

厚度測試二、配套儀器德國蔡司顯微鏡最大放大倍數(shù)：1500倍分辨率：0.04um低于1um以下的鉻層誤差較大。常測多層鎳、銅層、噴涂層厚度測試二、配套儀器德國菲希爾COULOSCOPE?CMSSTEP多鎳鍍層厚度及電位差測試儀0.2-50um對于純度高且薄鍍層，誤差較能保證小于5%。不能用于噴涂件、三價鉻電鍍件的厚度測試厚度測試二、配套儀器日本精工X-ray熒光測厚儀表面第一層誤差10%以內(nèi)第二層誤差20%以內(nèi)我司目前主要測試六價鉻層厚度厚度測試二、配套儀器日本基恩士激光顯微鏡最大放大倍數(shù)為3000倍。我司目前主要測試黑鉻/白鉻三價鉻層厚度PS:3D效果，表面觀察/粗糙度微孔/微裂紋/活性點測試微孔/微裂紋/活性點測試微孔微孔/微裂紋/活性點測試微裂紋微孔/微裂紋/活性點測試活性點-光鉻微孔/微裂紋/活性點測試活性點-啞鉻色差測試測試標準：GB/T11186.1-1989漆膜顏色的測量方法：測色儀光源發(fā)射光照射到樣品上后形成反射，通過對反射光信息進行轉(zhuǎn)換，分析樣品和標準樣的L、a、b值，從而確定二者之間的色差值。送測樣品要求：具有3-30mm直徑的平面區(qū)域適用性：噴涂件或注塑件的顏色控制，不適用于電鍍產(chǎn)品色差測試美國Datacolor400TM的分光測色儀色差測試色差測試兩種對色差的表示方法申請測試時注意說明需要哪些結(jié)果一般情況下填寫L*、a*、b*、△L、△a、△b、△E熔融指數(shù)測試工作原理：熔體流動速率儀是指熱塑性塑料在一定溫度和負荷下，熔體每10分鐘通過標準口模的質(zhì)量或體積，其數(shù)值可以表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時的粘流特性。適用于：我司膠料/注塑膠件鎳層延展性測試一種很有效的監(jiān)控某些電鍍液方法。它能指示污染物或一些其他有害條件出現(xiàn)。當電鍍部件承受中度應力，如汽車的電鍍減震器，或暴露在較寬的溫度波動范圍內(nèi)（熱休克）時，延展性是一個很重要的參數(shù)。適用于：車廠標準（半光鎳、光鎳）送樣量：缸液約3L/鍍好鎳層(要求鎳層厚度25~30um)的銅片鎳層延展性測試兩種標準計算方法：（1）延展性（%）=100T/(2R-T）最大值=100%（2）延展性（比例值）=T/2R最大值=0.5克萊斯勒PS8810-2013標準規(guī)定：半光鎳≥67%光鎳≥11%鎳釋放（耐手汗）VCS5713,1059-2004：鎳試劑與鎳反應產(chǎn)生紅色，使用鎳試劑測試產(chǎn)品在人工汗溶液的作用下是否釋放出鎳，此為定性方法。BSEN1811:2011：將產(chǎn)品浸泡在人工汗溶液中一段時間后，使用原子吸收分光光度計對手汗溶液中的鎳進行測試，此為定量方法。鎳釋放（耐手汗）棉簽有變紅色表示測試區(qū)域鎳釋放＞10ppm，相當于參照BSEN1811:1999標準定量方法，鎳釋放量＞0.5μg/cm2/week。送樣：電鍍件儀器：儀器簡介、原理、操作、維護與注意事項、故障處理等a.原子吸收分光光度計b.紫外分光光度計

c.表面張力儀

d.自動電位滴定儀理化測試項目介紹：方法原理、注意事項等化學測試的主要內(nèi)容原子吸收分光光度計

簡介型號：北京普析通用TAS-990F微量金屬元素測試（ppm、ppb級）主要用于污水金屬元素測試、缸液雜質(zhì)、違禁物質(zhì)等乙炔-空氣火焰特點檢出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm）靈敏度高（靈敏度因元素而異，如Zn=0.4ppm時吸光度值可達0.5以上）基線穩(wěn)定（15min吸光度值波動±0.006以內(nèi)）應用廣泛（可測試的元素高達34個）分析速度快原理原子吸收光譜法（AtomicAdsorptionSpectrometry，簡稱AAS）是基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進行元素定量分析的方法。實際測量時，是使用吸噴裝置使液態(tài)試樣霧化，通過乙炔-空氣火焰燃燒使試樣變?yōu)樵討B(tài)蒸汽，使空心陰極燈發(fā)射出的一定波長的入射光通過蒸汽層被吸收一定光強，而產(chǎn)生吸光度。此過程符合朗伯-比耳定律吸光度

K是與實驗條件有關的參數(shù)。紫外分光光度計簡介北京普析通用，TU-1810。四種測量模式：光度測量、定量測定、光譜掃描、時間掃描。主要用于水質(zhì)氨氮、總氮、總磷、六價鉻測試、光鉻/粗化三價鉻測試、缸液光劑測試、光劑掃峰對比以及項目開發(fā)等等。原理紫外可見分光光度法是利用物質(zhì)的分子或離子對某一波長范圍的光的吸收作用，對物質(zhì)進行定性、定量及結(jié)構分析。所依據(jù)的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長的光而產(chǎn)生的吸收光譜。朗伯-比爾定律：當一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比，即A=kcL

測量方法簡介光度測量：測量物質(zhì)在某一波長處的吸光度；定量測定：通過測定不同濃度的被測物質(zhì)對光的吸收強度，繪制標準曲線，進行定量測定；光譜掃描：測定被測物質(zhì)對一定波長范圍內(nèi)的光的吸收強度，繪制吸收光譜圖，可用于定量、定性或一定程度上的結(jié)構分析；時間掃描：在某個波長下，對被測物質(zhì)在一定時間內(nèi)進行掃描，得出時間掃描曲線，可用以判斷物質(zhì)的穩(wěn)定性、顯色時間等等等。表面張力儀特點全自動化測量，降低人為誤差；自動讀取表面張力平均值；傳感器反應靈敏、精度高，數(shù)據(jù)可靠；操作簡單；什么是表面張力構成液體的分子在表面上所受的力與本體內(nèi)的會不相同。在本體內(nèi)分子所受的力是對稱的平衡的，而在表面上的分子，受本體內(nèi)分子吸引而無反向的平衡力，這就是說，它受到的是拉入本體內(nèi)的力，也就是說，力圖將表面積縮小，使這種不平衡狀態(tài)趨向平衡。熱力學的說法是：要將體系的表面能降至最小，這個力就稱為“表面張力”，也就是單位面積上的自由能，也就是形成擴張單位面積的界面所需的最低能量。工作原理當感測白金板浸入被測液體后，白金板周圍就會受到表面張力的作用，液體的表面張力會將白金板盡量地往下拉，當液體表面張力及其他相關的力和平衡力達到平衡時，感測白金板就停止向液體內(nèi)浸入，這時，儀器的平衡感應器就會感測平衡值，并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力。平衡力=白金板的重力+表面張力總和-白金板受到的浮力某些液體的表面張力（20℃）不同溫度下水在空氣界面的表面張力自動電位滴定儀自動電位滴定儀品牌型號：瑞士萬通815+905特點：自動化滴定，減少人為因素影響，滴定速度也可以準確控制。終點判定精確，自動。自動電位滴定儀原理：電位滴定法是一種利用電位法確定滴定終點的方法。進行電位滴定時，在待測液中插入一根指示電極，并與一參比電極組成一工作池（有時插入一根復合電極即可）。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生了化學反應，待測離子或與之相關的離子的濃度不斷發(fā)生變化，指示電極電位也發(fā)生相應的變化（能斯特方程），而在化學計量點附近發(fā)生電位的突越，因此根據(jù)電位的變化就能確定滴定終點。自動電位滴定儀可測試項目（電鍍缸液成分分析）：酸堿滴定：硫酸（光銅、親水、解膠、粗化、活化）、鹽酸（鈀水）、硼酸（鎳缸）、氫氧化鈉濃度的標定沉淀滴定：氯化鎳（鎳缸）、光銅氯離子、硝酸銀濃度的標定絡合滴定：硫酸鎳（鎳缸）、硫酸銅（銅缸）、EDTA的標定氧化還原滴定：鉻酐（粗化、光鉻、回收塔、光鉻前活化）、硫代硫酸鈉的標定主要化學測試項目介紹純水污水氨氮測試方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的吸光度與銨氮的含量成正比。操作：注意事項a.干擾因素：懸浮物、氯離子、鈣鎂離子、硫化物和有機物；b.納氏試劑需用棕色瓶避光保存，此試劑為劇毒物，應避免皮膚接觸，如接觸及時用清水清洗；c.顯色時間控制為10min；

低pH下煮沸絮凝沉淀絡合掩蔽顯色測試污水總氮測試方法原理：在120～124℃條件下的堿性溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生原子態(tài)氧，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，利用硝酸根離子在紫外光區(qū)220nm處有特征吸收峰，測定試液的吸收光度來定量測定硝酸鹽氮的含量，進而測定總氮含量。操作：注意事項a.干擾因素：六價鉻、三價鐵、碘離子、溴離子、碳酸鹽與碳酸氫鹽；b.玻璃儀器使用前最好使用稀鹽酸浸泡、純水沖洗后再用蒸餾水沖洗；c.懸浮物較多的水樣，消解后若出現(xiàn)沉淀，可取上清液進行測試；d.實驗用水與試劑對空白值的影響很大，應使用蒸餾水作為空白，使用重結(jié)晶的過硫酸鉀；e.配置的堿性過硫酸鉀溶液放置時間不得過長，最好不要超過一周；f.消解完趁熱振蕩。 測定試樣消解水樣預處理污水總磷測試方法原理： 在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。操作：注意事項a.干擾因素：砷、硫化物、六價鉻、亞硝酸鹽等；b.過硫酸鉀現(xiàn)配先用；c.試樣有顏色時，需做色度補償：需多配制一個空白試樣（如試樣一樣進行消解定容），然后在其中加入3ml濁度—色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。d.20℃室溫時顯色時間為15min，室溫過低時使用溫水浸泡加速顯色。顯色試樣消解水樣預處理測定污水COD測試方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化劑鉬酸銨和硫酸鋁鉀，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨回滴。操作：注意事項a.干擾因素：主要為氯離子；b.測定高氯水樣時，一定要先加硫酸汞掩蔽劑，后加消解液與催化劑；c.硫酸亞鐵銨配置后在冰箱內(nèi)保存，可保證一個月內(nèi)濃度基本不變化，放置時間過長，使用前應重新其濃度；d.分析低COD值水樣時，使用的硫酸亞鐵銨溶液可適當稀釋。硫酸亞鐵銨標定返滴重鉻酸鉀水樣消解計算結(jié)果污水總鉻、六價鉻測試方法原理：在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻。六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。操作：注意事項a.干擾因素：顏色、渾濁、次氯酸根、亞鐵離子、硫代硫酸根等氧化或還原性物質(zhì)；b.加入足量的高錳酸鉀以氧化三價鉻；c.顯色劑每次使用應檢查是否變色，出現(xiàn)紅色后不可用；d.使用亞硝酸鈉還原剩余的高錳酸鉀后，應待氣泡消失后才可進行顯色；e.顯色必須在一定的酸度下進行（pH=2.0-2.5），顯色為紫紅色，若出現(xiàn)非正常的紅色應檢查是否pH調(diào)節(jié)不到位。顯色氧化三價鉻水樣預處理測定污水總汞測試方法原理：用溴酸鉀和溴化鉀混合試劑，在20℃以上室溫和0.6～2.0mol/L的酸性介質(zhì)中產(chǎn)生溴，將試樣消解，使所含的汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞。然后在測定時加入氯化亞錫，將二價汞還原為汞單質(zhì)，通過吹氣使其揮發(fā)，汞蒸氣對253.7nm的紫外光有最大吸收，在此波長處進行吸光度測定，進行標準曲線定量。操作：注意事項a.干擾因素：陰離子洗滌劑、有機物含量過高導致無法消解完全；b.室溫過低時（低于10℃）影響汞原子的揮發(fā)；c.每次測試完后應使用硝酸清洗氣路；d.氯化亞錫配置時應先用鹽酸溶解完后再用純水定容，否則水解；e.還原溴化劑時鹽酸羥胺不可加入過多，至高錳酸鉀顏色剛好褪去為準。還原多余的溴化劑氯化亞錫還原二價汞溴化劑氧化汞測定缸液三價鉻方法原理：在磷酸介質(zhì)中，六價鉻和三價鉻均有穩(wěn)定的吸光度。在600nm時，三價鉻吸光度較高，而六價鉻吸光度較小，扣除相同濃度三氧化鉻的吸光度可抵消六價鉻影響