課天然產(chǎn)物研究實驗室技術(shù)提取演示文稿第一頁，共三十四頁。優(yōu)選課天然產(chǎn)物研究實驗室技術(shù)提取第二頁，共三十四頁。2023/2/735、掌握兩相溶劑萃取法的原理及影響因素；6、掌握分配色譜、吸附色譜、凝膠色譜和離子交換色譜的工作原理7、掌握提取分離過程中人工修飾物的常見條件和因素。8、天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定方法第三頁，共三十四頁。NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

第四頁，共三十四頁。NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

第五頁，共三十四頁。NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

第六頁，共三十四頁。2023/2/77概述一、提取分離的意義：

第七頁，共三十四頁。2023/2/78二、提取分離的前期工作第八頁，共三十四頁。2023/2/79三、綜合運用多種分離方法和手段先運用不同溶劑提取分離，將主要成分或易分離的成分或有效部位提取出來，并結(jié)合簡便有效的化學、色譜及生物檢測手段指示追蹤分離；對于含量低、活性高的成分則可通過柱色譜(CC)、制備薄層色譜（PTLC）、高效液相色譜（HPLC）等方法分離。第九頁，共三十四頁。2023/2/710非洲卵葉美登木(Maytanusovatus)KB細胞為導向美登堿(maytansine)廣西美登木(

M.

guangxiensis)第十頁，共三十四頁。2023/2/711第三章（1）概述：成分復雜糖類、蛋白質(zhì)、脂類、葉根素、樹脂、鞣質(zhì)、無機鹽等（多為無效成分）生物堿、萜類、黃酮、香豆素等次生代謝產(chǎn)物含量低，但生物活性廣泛?！?.有效成分的特征第十一頁，共三十四頁。2023/2/712麻黃（Ephedraequisetina

）左旋麻黃素（l-ephedrine）止咳平喘第十二頁，共三十四頁。2023/2/713甘草（Glycyrrhizauralensis

）甘草酸(glycyrrhizicacid)抗炎、抗過敏、治療胃潰瘍第十三頁，共三十四頁。2023/2/714第三章（2）生物活性多樣性1.研究歷史悠久：嗎啡、毛地黃毒苷、麻黃堿，利血平是早期從民間藥物中開發(fā)出來的；2.植物粗提物的活性優(yōu)于單一成分（成分間的協(xié)同作用），說明復方研究的重要性。第十四頁，共三十四頁。2023/2/715第三章（3)有效成分可變性影響有效成分含量的因素有：植物器官、植物生長環(huán)境、生長季節(jié)、海拔等；采收、干燥、儲存和提取分離方法對有效成分的含量也有影響。第十五頁，共三十四頁。1文獻2系統(tǒng)預試→化學成分種類3提取溶劑（根據(jù)目的成分選擇）水（鞣質(zhì)、糖類、蛋白質(zhì)）冷水、熱水HCl、NaOH→成鹽溶出醇（乙醇、甲醇）95%→alkaloids60-70%→皂苷、黃酮苷40-50%→強心苷丙酮、乙酸乙酯、氯仿等（苷元）提取第十六頁，共三十四頁。4提取方法（根據(jù)提取目的、要求和條件選擇）冷浸法（3-4次）滲漉法：熱不穩(wěn)定物、可按極性梯度提取煎煮法（3-4次）回流提?。?-4次）連續(xù)回流提取法超臨界流體萃取超聲波提取微波提取第十七頁，共三十四頁。第十八頁，共三十四頁。第十九頁，共三十四頁。NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

第二十頁，共三十四頁。NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

第二十一頁，共三十四頁。粗分細分第二十二頁，共三十四頁。二、分離

1分類粗分（部位分離）細分（部位分組）單離（單體成分分離）第二十三頁，共三十四頁。第二十四頁，共三十四頁。第二十五頁，共三十四頁。第二十六頁，共三十四頁。2方法色譜法（平面色譜、柱色譜、逆流色譜）結(jié)晶第二十七頁，共三十四頁。平面色譜薄層色譜TLC(ThinLayerChromatograph)功能：定性分析（預試、指導分離)對照—標準品種類：硅膠G,GF254、RP-18

、聚酰胺顯色：通用—碘、H2SO4/EtOH專屬—alkaloids,flavonoids"硅膠H"-不含粘合劑；"硅膠G"-含煅石膏粘合劑；"硅膠HF254"-含熒光物質(zhì)，可用于波長為254nm紫外光下觀察熒光；"硅膠GF254"-既含煅石膏又含熒光劑.

第二十八頁，共三十四頁。第二十九頁，共三十四頁。實例：紫杉醇和三尖杉寧堿分離中的跟蹤檢測展開劑：二氯甲烷－正己烷－甲醇－三乙胺（3.5:4.5:0.5:1）注意事項：多元展開劑不能反復使用，須即配即用；嚴格控制組分比例；預飽和10min，減少邊緣效應第三十頁，共三十四頁。第三十一頁，共三十四頁。制備薄層色譜PTLC（PreparativeTLC）功能：制備（達g級）1、吸附劑（adsorbents）材料：Silicagel尺寸：20*20,20*40cm厚度：0.5-2mm

2、樣品帶手工、自動點樣器樣品帶寬的解決方法：用極性流動相展開約2cm，使帶變窄用帶濃縮帶的板子第三十二頁，共三十四頁。3、流動相選擇三角形法則4、樣品的收集洗脫顯色：定位轉(zhuǎn)移洗脫第三十三頁，共三十四頁。5、PTLC制備樣品時引入的雜質(zhì)粘合劑