實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目常壓蒸餾及常量法沸點(diǎn)測定

（普通蒸餾）3學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解常壓蒸餾及沸點(diǎn)測定的原理。2、掌握常壓蒸餾的基本操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

液體物質(zhì)都具有一定的蒸氣壓，隨著液體溫度的升高其蒸氣壓增大，當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界大氣壓相等時(shí)，液體開始沸騰，此時(shí)的溫度即為液體的沸點(diǎn)。不同物質(zhì)沸點(diǎn)不同，將液體物質(zhì)加熱至沸騰，使液體氣化，然后蒸氣再冷凝為液體，這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾，在常壓（101.3kPa）下進(jìn)行的蒸餾，稱為常壓蒸餾。常壓蒸餾概念：蒸餾可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開。常壓蒸餾只能分離沸點(diǎn)差別較大的液體混合物(至少30℃)。通過蒸餾,高沸點(diǎn)的組分留在蒸餾瓶內(nèi)，這樣就達(dá)到分離和提純的目的。

常壓蒸餾的應(yīng)用：純凈的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有恒定的沸點(diǎn)，純凈的液體有機(jī)化合物蒸餾過程中溫度變化范圍（沸程）小，一般不超過0.5—1℃；多數(shù)混合物沒有固定的沸點(diǎn)，沸程較大。注：純凈的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有恒定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純凈的化合物，因?yàn)槟承┗衔锍：推渌M分形成二元或三元共沸混合物，它們也有恒定的沸點(diǎn)。例如：95.57％的乙醇和4.43％的水組成的二元共沸混合物，其沸點(diǎn)是78.17℃，因此不能認(rèn)為沸點(diǎn)恒定的物質(zhì)就是純凈物質(zhì)。三、實(shí)驗(yàn)器材與試劑器材：蒸餾瓶、蒸餾頭、硅膠塞、冷凝管、溫度計(jì)、接液管、三角燒瓶、電熱套、鐵架臺、萬能夾、十字夾、橡膠管兩根、沸石、長徑玻璃漏斗、量筒。試劑：蒸餾液(CuSO4)重要儀器介紹蒸餾裝置主要包括加熱汽化裝置、冷凝裝置和接收裝置三部分。

常用的蒸餾裝置，由蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管、接引管和接收瓶組成。①蒸餾燒瓶：蒸餾燒瓶是蒸餾時(shí)常用的儀器，液體在瓶內(nèi)受熱汽化，蒸氣經(jīng)蒸餾頭進(jìn)入冷凝管。根據(jù)蒸餾物的體積選擇合適的蒸餾瓶(圓底燒瓶、平底燒瓶)。蒸餾物的體積一般不要超過蒸餾瓶容積的2／3，也不要少于1／3，否則沸騰時(shí)液體容易沖出或損失較大。②溫度計(jì)：磨口溫度計(jì)可直接插入蒸餾頭，普通溫度計(jì)通常借助于硅膠塞（木塞或橡皮塞）固定在蒸餾頭的上口處。溫度計(jì)水銀球的上線應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下線在同一水平線上。溫度計(jì)位置偏高或偏低會(huì)使測得的沸點(diǎn)偏低或偏高。③冷凝管：蒸氣在冷凝管中冷凝為液體液體沸點(diǎn)高于130℃時(shí)選用空氣冷凝管；液體沸點(diǎn)低于130℃時(shí)選用直型冷凝管；液體沸點(diǎn)很低時(shí)選用蛇型冷凝管。冷凝管下端為進(jìn)水口，上端為出水口，出水口應(yīng)向上，以保證套管內(nèi)充滿水。空氣冷凝管球形冷凝管回流蛇形冷凝管直形冷凝管1、安裝順序：找到水源，從火源開始，自下而上，從左到右。2、安裝要求：四個(gè)字：穩(wěn)、妥、端、正。準(zhǔn)確端正，橫平豎直。3、鐵架臺應(yīng)整齊地置于儀器的背面。（一）安裝蒸餾裝置四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作步驟火源1、檢查各部位連接處是否緊密。2、向燒瓶內(nèi)投入數(shù)粒（2-3）沸石。3、加入待蒸餾的液體（可使用長頸漏斗）。4、蒸餾時(shí)，先開冷凝水；后加熱（電熱套，電壓大小以餾出液的速度1～2滴/秒為宜。5、觀察沸點(diǎn)及收集餾出液并記錄。6、蒸餾完畢，切記不能蒸干，燒瓶中殘留少量液體(約1mL)，此時(shí)應(yīng)先停止加熱，后停止通冷凝水。7、拆卸儀器順序與安裝時(shí)相反。

（二）蒸餾操作（三）實(shí)驗(yàn)步驟

按圖搭好實(shí)驗(yàn)裝置在50mL圓底燒瓶中加入2～3粒沸石，通過長頸漏斗小心地加入30mL蒸餾液，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，通入冷凝水，然后用電熱套加熱。開始時(shí)加熱速度可快些，并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)的讀數(shù)變化。當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時(shí)，蒸氣前沿逐漸上升，待溫度不再變化時(shí)（記著溫度），更換接受器收集產(chǎn)品。此時(shí)調(diào)節(jié)加熱速度，控制流出的液滴以每秒鐘1～2滴為宜。1、切記加入沸石，防止液體過熱，發(fā)生“暴沸”。當(dāng)加熱后才發(fā)現(xiàn)未加入沸石，應(yīng)立即停止加熱，使液體冷卻后再加入沸石，否則也會(huì)引起暴沸。五、注意事項(xiàng)

2、冷凝水的流速，以保持讓蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩的水流即可。3、蒸餾時(shí)切記不能蒸干，瓶內(nèi)剩余液體約2～3mL時(shí)，即停止蒸餾，以免爆炸。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：1、記錄沸點(diǎn)。2、收集蒸餾產(chǎn)品（毫升數(shù)）。實(shí)驗(yàn)分析：每一步都嚴(yán)格按照常壓蒸餾的要求進(jìn)行安裝