專題20物質(zhì)的制備和定量實(shí)驗(yàn)1．【2018新課標(biāo)1卷】醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問題：（1）實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________?！敬鸢浮咳コ腥芙庋醴忠海ɑ虻我海┞┒穁n+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空氣c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓（冰浴）冷卻過濾敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于水冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純?？键c(diǎn)定位：考查醋酸亞鉻制備原理的實(shí)驗(yàn)探究，涉及儀器識(shí)別、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、離子方程式書寫、物質(zhì)的分離與提純、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等【試題點(diǎn)評(píng)】本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的實(shí)驗(yàn)探究，考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力、從提供的新信息中，準(zhǔn)確地提取實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，并與已有知識(shí)整合，重組為新知識(shí)塊的能力，題目難度中等。明確實(shí)驗(yàn)原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。2．【2018新課標(biāo)2卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問題：（1）曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________________。②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_____________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：________________。（3）測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為________________________________。【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置CO2CO先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)馊∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3粉紅色出現(xiàn)【解析】②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯伞＂芤獧z驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價(jià)從+7價(jià)降低到+2價(jià)，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為?？键c(diǎn)定位：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合考查，涉及物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、氧化還原反應(yīng)滴定以及定量計(jì)算等?！驹囶}點(diǎn)評(píng)】本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物檢驗(yàn)、元素含量測(cè)定等實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)原理和相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)是解答的關(guān)鍵。關(guān)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。3．【2018新課標(biāo)3卷】硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③___________④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置，___________⑥___________（2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測(cè)定硫代硫酸鈉的純度。測(cè)定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的_________中，加蒸餾水至____________。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)：Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液__________，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）。【答案】③加入過量稀鹽酸④出現(xiàn)乳黃色渾濁⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液⑥產(chǎn)生白色沉淀燒杯容量瓶刻度藍(lán)色褪去95.0【解析】①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)該先稱量質(zhì)量，在燒杯中溶解，在轉(zhuǎn)移至容量瓶，最后定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中加入溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線。②淡黃綠色溶液中有單質(zhì)碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍(lán)色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液中的單質(zhì)碘，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的藍(lán)色應(yīng)該褪去。根據(jù)題目的兩個(gè)方程式得到如下關(guān)系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，則配制的100mL樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度c=，含有的硫代硫酸鈉為0.004597mol，所以樣品純度為考點(diǎn)定位：本題考查的是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)，主要包括兩個(gè)方面一個(gè)是硫酸根離子的檢驗(yàn)，一個(gè)是硫代硫酸鈉的定量檢測(cè)?！驹囶}點(diǎn)評(píng)】本題考查的知識(shí)點(diǎn)比較基本，其中第一問中的硫代硫酸鈉樣品中硫酸根離子的檢驗(yàn)，在2014年的天津、山東、四川高考題中都出現(xiàn)過，只要注意到有刺激性氣味氣體就可以準(zhǔn)確作答。4．【2018天津卷】煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測(cè)其含量，選用如下采樣和檢測(cè)方法?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.采樣采樣步驟：①檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。（2）C中填充的干燥劑是（填序號(hào)）___________。a.堿石灰b.無水CuSO4c.P2O5（3）用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是___________。Ⅱ.NOx含量的測(cè)定將vL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?，加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液，加入v1mLc1mol·L?1FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（過量），充分反應(yīng)后，用c2mol·L?1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點(diǎn)時(shí)消耗v2mL。（5）NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是___________。（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有___________。（7）滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：3Fe2++NO3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72?+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_________mg·m?3。（8）判斷下列情況對(duì)NOx含量測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）若缺少采樣步驟③，會(huì)使測(cè)試結(jié)果___________。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果___________?！敬鸢浮砍龎mc防止NOx溶于冷凝水2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O錐形瓶、酸式滴定管偏低偏高【解析】溶液，所以答案為：；（4）加熱煙道氣的目的是避免水蒸氣冷凝后，NOX溶于水中；（5）根據(jù)信息，NOx被H2O2氧化成NO3－，H2O2被還原成H2O，因此離子方程式為2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O；（6）滴定實(shí)驗(yàn)使用的玻璃儀器有滴定管和錐形瓶，因?yàn)镵2Cr2O7具有強(qiáng)氧化性，因此滴定管應(yīng)選用酸式滴定管；（7）用c2mol·L?1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL，此時(shí)加入的Cr2O72-為c2V2/1000mol；所以過量的Fe2+為6c2V2/1000mol；則與硝酸根離子反應(yīng)的Fe2+為(c1V1/1000－6c2V2/1000)mol；所以硝酸根離子為(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3mol；根據(jù)氮元素守恒，硝酸根與NO2的物質(zhì)的量相等?？紤]到配制100mL溶液取出來20mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所以NO2為5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3mol，質(zhì)量為46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3g，即230(c1V1－6c2V2)/3mg。這些NO2是VL氣體中含有的，所以含量為230(c1V1－6c2V2)/3Vmg·L-1，即為1000×230(c1V1－6c2V2)/3Vmg·m-3，所以答案為：mg·m?3；（8）若缺少采樣步驟③，裝置中有空氣，則實(shí)際測(cè)定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOX的含量，測(cè)定結(jié)果必然偏低。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，一定是部分Fe2+被空氣中的氧氣氧化，計(jì)算時(shí)仍然認(rèn)為這部分被氧化的Fe2+是被硝酸根離子氧化的，所以測(cè)定結(jié)果偏高?？键c(diǎn)定位：考查滴定實(shí)驗(yàn)的綜合應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)裝置的作用等知識(shí)?！驹囶}點(diǎn)評(píng)】思路點(diǎn)撥：注意本題中的流程圖，裝置D實(shí)際不是為了測(cè)定含量進(jìn)行吸收，裝置D相當(dāng)于是尾氣吸收。樣品氣的吸收應(yīng)該是在“采樣處”進(jìn)行的；滴定管的選用，堿式滴定管盛放的堿性溶液，酸式滴定管盛放酸性溶液或具有強(qiáng)氧化性的溶液，重鉻酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)盛裝在酸式滴定管中。5．【2018江蘇卷】3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實(shí)驗(yàn)室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。步驟3：對(duì)合并后的溶液進(jìn)行處理。步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為_____________（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是____________________________。（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學(xué)式）。（3）步驟3中，處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵?！敬鸢浮浚?）SO42?將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽（2）MnO2（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀（4）布氏漏斗【解析】溶液至堿性，使轉(zhuǎn)化為易溶于的，然后趁熱過濾除去KMnO4的的還原產(chǎn)物MnO2，接著，向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀，使完全轉(zhuǎn)化為，最后抽濾、洗滌、干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說明KMnO4過量，KMnO4具有強(qiáng)氧化性將HSO3-氧化成SO42-，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾的目的是為了防止在較低的溫度下結(jié)晶析出，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化；處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵?？键c(diǎn)定位：本題以“3，4?亞甲二氧基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)步驟”為背景，側(cè)重了解學(xué)生對(duì)《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》模塊的學(xué)習(xí)情況，考查物質(zhì)的分離和提純、實(shí)驗(yàn)步驟的補(bǔ)充、基本實(shí)驗(yàn)裝置和儀器、利用實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能知識(shí)解決實(shí)際問題的能力。【試題點(diǎn)評(píng)】思路點(diǎn)撥：本題的解答可分為三步：整體了解實(shí)驗(yàn)過程、準(zhǔn)確獲取題示信息、認(rèn)真解答題中設(shè)問。一、通讀試題了解實(shí)驗(yàn)過程，本實(shí)驗(yàn)以3，4?亞甲二氧基苯甲醛為原料，原料經(jīng)KMnO4溶液于70～80℃在快速攪拌下氧化為和，然后加堿堿化，經(jīng)過濾、洗滌除去二氧化錳，濾液經(jīng)酸化、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。二、準(zhǔn)確獲取信息，3，4?亞甲二氧基苯甲醛與KMnO4溶液反應(yīng)生成和，這個(gè)反應(yīng)說明了實(shí)驗(yàn)原理，同時(shí)通過該反應(yīng)知道了KMnO4的的還原產(chǎn)物是MnO2，同時(shí)題中信息還說明微溶于水，這就明確了后續(xù)步驟中加堿堿化的目的。三、認(rèn)真解答題中設(shè)問。在理清實(shí)驗(yàn)過程、了解題示信息的基礎(chǔ)上，針對(duì)試題的設(shè)問，運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理知識(shí)、常見儀器的使用方法、物質(zhì)的分離與提純的基本操作方法，圍繞實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹鹨贿M(jìn)行解答。6．【2017新課標(biāo)1卷】凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測(cè)量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列問題：（1）a的作用是_______________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L–1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%，樣品的純度≤_______%?！敬鸢浮浚?）避免b中壓強(qiáng)過大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓（4）①液封，防止氨氣逸出②+OH?NH3↑+H2O保溫使氨完全蒸出（5） （4）①氨氣是氣體，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為+OH?NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L–1的鹽酸VmL，根據(jù)反應(yīng)NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝cmol·L–1×V×10–3L＝0.001cVmol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV×75g/mol，所以樣品的純度≤?！久麕燑c(diǎn)睛】明確相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵，注意掌握解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：（1）實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的后果。（5）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)：（1）設(shè)計(jì)要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn)：①題目有無特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實(shí)驗(yàn)過程中的安全性操作；④會(huì)畫簡單的實(shí)驗(yàn)裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時(shí)采取相應(yīng)措施；⑦同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等；⑧要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)＋現(xiàn)象＋結(jié)論”的格式敘述。7．【2017新課標(biāo)2卷】水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2，并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示：回答下列問題：（1）在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，還可使用___________代替硝酸。（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于強(qiáng)酸但可與一種弱酸反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。（3）加氨水過程中加熱的目的是___________。沉淀B的主要成分為_____________、____________（寫化學(xué)式）。（4）草酸鈣沉淀經(jīng)稀H2SO4處理后，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過測(cè)定草酸的量可間接獲知鈣的含量，滴定反應(yīng)為：+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。實(shí)驗(yàn)中稱取0.400g水泥樣品，滴定時(shí)消耗了0.0500mol·L?1的KMnO4溶液36.00mL，則該水泥樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________?！敬鸢浮浚?）將樣品中可能存在的Fe2+氧化為Fe3+H2O2（2）SiO2(或H2SiO3)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF=SiF4↑+3H2O）（3）防止膠體生成，易沉淀分離Fe(OH)3Al(OH)3（4）45.0%（2）根據(jù)水泥中成分，二氧化硅不溶于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅；SiO2溶于氫氟酸，發(fā)生的反應(yīng)是：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O。（3）加熱可以使膠體聚沉，防止膠體生成，易沉淀分離；pH為4～5時(shí)Ca2+、Mg2+不沉淀，F(xiàn)e3+、Al3+沉淀，所以沉淀B為Fe(OH)3、(OH)3。（4）草酸鈣的化學(xué)式為CaC2O4，作氧化劑，化合價(jià)降低5價(jià)，H2C2O4中的C化合價(jià)由＋3價(jià)→＋4價(jià)，整體升高2價(jià)，最小公倍數(shù)為10，因此的系數(shù)為2，H2C2O4的系數(shù)為5，運(yùn)用關(guān)系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4n(KMnO4)=0.0500mol/L×36.00×10?3mL=1.80×10?3moln(Ca2+)=4.50×10?3mol水泥中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.50×10?3mol×40.0g/mol÷0.400g×100%=45.0%。【名師點(diǎn)睛】化學(xué)工藝流程題是高考的熱點(diǎn)內(nèi)容，每年都會(huì)涉及，體現(xiàn)了化學(xué)知識(shí)與生產(chǎn)實(shí)際的緊密聯(lián)系；工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)；解答時(shí)要看框內(nèi)，看框外，里外結(jié)合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤，逐步深入；而且還要看清問題，不能答非所問。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)→根據(jù)什么理論→所以有什么變化→結(jié)論；化學(xué)工藝流程一般涉及氧化還原反應(yīng)方程式的書寫、化學(xué)反應(yīng)原理知識(shí)的運(yùn)用、化學(xué)計(jì)算、實(shí)驗(yàn)基本操作等知識(shí)，只要理解清楚每步的目的，加上夯實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)，此題能夠很好的完成。8．【2017新課標(biāo)2卷】水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：Ⅰ．取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實(shí)現(xiàn)氧的固定。Ⅱ．酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）?；卮鹣铝袉栴}：（1）取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。（2）“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和____________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。（4）取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_________mg·L?1。（5）上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏___________。（填“高”或“低”）【答案】（1）使測(cè)定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差（2）O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2（3）量筒氧氣（4）藍(lán)色剛好褪去80ab（5）低（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前還需要標(biāo)定，因此配制該溶液時(shí)不需要精確配制，需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，加熱可以除去蒸餾水中溶解的氧氣和二氧化碳，減少Na2S2O3的損失。（4）該實(shí)驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2，因此終點(diǎn)現(xiàn)象為藍(lán)色剛好褪去；根據(jù)題干，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被還原成Mn2＋，根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立關(guān)系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3?？傻盟畼又腥芙庋醯暮繛閇（ab×10?3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。（5）終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，導(dǎo)致b減小，根據(jù)水樣中溶解氧的含量為80ab得，最終結(jié)果偏低?！久麕燑c(diǎn)睛】本題考查滴定實(shí)驗(yàn)、溶液的配制、化學(xué)計(jì)算等，本題的難點(diǎn)是問題（4）和（5），本題弄清楚實(shí)驗(yàn)的目的和原理，圍繞這兩項(xiàng)展開，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y(cè)定水中溶解的氧的量，實(shí)驗(yàn)原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被還原成Mn2＋，2+I2=2I?+，計(jì)算氧的含量采用關(guān)系式進(jìn)行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之間的關(guān)系，從而得出結(jié)果，誤差的分析是建立在正確的關(guān)系式的基礎(chǔ)上，進(jìn)行分析，主要考查學(xué)生分析問題、解決問題以及化學(xué)計(jì)算能力。9．【2017天津卷】用沉淀滴定法快速測(cè)定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測(cè)溶液。Ⅰ．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b．配制并標(biāo)定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。Ⅱ．滴定的主要步驟a．取待測(cè)NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液（過量），使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d．用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e．重復(fù)上述操作兩次。三次測(cè)定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98f．?dāng)?shù)據(jù)處理。回答下列問題：（1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是___________________________。（3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是___________________________________。（4）b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說明理由________________________。（5）所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_____mL，測(cè)得c(I?)=_________________mol·L?1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為________________________。（7）判斷下列操作對(duì)c(I?)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測(cè)定結(jié)果_______________。②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)定結(jié)果____________________。【答案】（1）250mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管（2）避免AgNO3見光分解（3）防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷（或抑制Fe3+的水解）（4）否（或不能）若顛倒，F(xiàn)e3+與I?反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)（5）10.000.0600（6）用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗（7）偏高偏高（5）根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù)，第一組數(shù)據(jù)誤差較大，舍去，第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為10.00mL。加入的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)=0.1000mol·L?1×25.00mL。根據(jù)Ag++SCN?AgSCN↓，反應(yīng)后剩余的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)=0.1000mol·L?1×10.00mL。則與NaI反應(yīng)的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)=0.1000mol·L?1×15.00mL。根據(jù)Ag++I?AgI↓，則c(I?)=0.0600mol·L?1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗。（7）①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，造成溶質(zhì)減少，所配制的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低，測(cè)定結(jié)果偏高。②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，造成讀數(shù)偏小，則測(cè)定結(jié)果偏高。【名師點(diǎn)睛】本題以沉淀滴定為載體，考查溶液的配制、滴定操作、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等，注意把握實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析。10．【2017江蘇卷】1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71℃，密度為1.36g·cm?3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1?溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。（1）儀器A的名稱是_____________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。（2）反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和__________________________________。（3）步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。（4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是______________________________。（5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，____________，靜置，分液。【答案】（1）蒸餾燒瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）減少1-溴丙烷的揮發(fā)（4）減少HBr揮發(fā)（5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體（5）萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強(qiáng)平衡，防止內(nèi)部壓強(qiáng)過高，將活塞沖開，使液體漏出?！久麕燑c(diǎn)睛】本題分別從實(shí)驗(yàn)條件的控制與分析、實(shí)驗(yàn)儀器的選用、實(shí)驗(yàn)原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面，綜合考查學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能的掌握和運(yùn)用水平，重點(diǎn)考查學(xué)生在真實(shí)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)情境中解決問題的能力。解題時(shí)可分為三步：整體了解實(shí)驗(yàn)過程、準(zhǔn)確獲取題示信息、認(rèn)真解答題中設(shè)問。備考時(shí)要注意以下幾個(gè)方面：①熟悉實(shí)驗(yàn)室常見儀器的使用方法和主要用途。②掌握常見物質(zhì)的分離和提純方法。③了解典型物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟、條件控制及注意事項(xiàng)。④掌握重要的定量實(shí)驗(yàn)原理和操作。11．【2016新課標(biāo)1卷】氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NOx反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉栴}：（1）氨氣的制備①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_______，反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。（2）氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因打開K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中_____________②反應(yīng)的化學(xué)方程式____________將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝集打開K2③_______________④______________【答案】（1）①A；2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O(或B；NH3·H2ONH3↑+H2O)；②dcfei；（2）①紅棕色氣體慢慢變淺；②8NH3+6NO27N2+12H2O；③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強(qiáng)小于外壓?！窘馕觥繐?jù)氨氣的密度比空氣小的性質(zhì)，用向下排空氣法收集，氨氣是大氣污染物，要進(jìn)行尾氣處理，可利用其在水中極易溶解的性質(zhì)，用水作吸收劑進(jìn)行尾氣處理，故裝置的連接順序?yàn)閐→c→f→e→i；（2）①NO2具有強(qiáng)氧化性，NH3有強(qiáng)還原性，兩者相遇，會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生氮?dú)夂退?，根?jù)電子守恒、原子守恒，可得反應(yīng)的方程式：8NH3+6NO27N2+12H2O，根據(jù)反應(yīng)方程式可知反應(yīng)現(xiàn)象是：Y管內(nèi)看到紅棕色氣體慢慢變淺，同時(shí)在注射器的內(nèi)壁有水珠產(chǎn)生；②根據(jù)①分析可知發(fā)生該反應(yīng)的方程式是8NH3+6NO27N2+12H2O；③反應(yīng)后由于容器內(nèi)氣體的物質(zhì)的量減少，所以會(huì)使容器內(nèi)氣體壓強(qiáng)減小。當(dāng)打開K2后，燒杯內(nèi)NaOH溶液在大氣壓強(qiáng)的作用下會(huì)倒吸進(jìn)入Y管內(nèi)；④溶液進(jìn)入Y管內(nèi)的原因是由于該反應(yīng)是氣體體積減小的反應(yīng)，反應(yīng)發(fā)生導(dǎo)致裝置內(nèi)壓強(qiáng)降低，在外界大氣壓的作用下而發(fā)生倒吸現(xiàn)象?！究键c(diǎn)定位】考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理分析、氣體收集、裝置連接等基本操作及實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)的知識(shí)。【名師點(diǎn)睛】制取氣體的裝置與反應(yīng)物的狀態(tài)有關(guān)，由固體混合物加熱制取氣體可以用略向下傾斜試管進(jìn)行；固體混合或固體與液體混合不加熱制取氣體可以在錐形瓶中進(jìn)行，也可以在燒瓶中進(jìn)行。液體可以通過分液漏斗或長頸漏斗加入；若是液體與固體混合物加熱制取氣體，要在燒瓶中進(jìn)行，同時(shí)為了受熱均勻，應(yīng)該墊上石棉網(wǎng)；裝置的連接順序一般是：制取氣體、除雜、干燥、收集、尾氣處理。要根據(jù)除雜原則，選取適當(dāng)?shù)脑噭┏s、干燥，根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行氣體的收集和尾氣處理。對(duì)于極易溶于水或某溶液的氣體，尾氣處理要注意防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。要會(huì)根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)判斷反應(yīng)現(xiàn)象。12．【2016新課標(biāo)3卷】過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}：（一）碳酸鈣的制備（1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于____。（2）下圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標(biāo)號(hào)）。a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b．玻璃棒用作引流c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁d．濾紙邊緣高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備（3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈____性（填“酸”、“堿”或“中”）。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是___________。（4）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_________。（5）將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。（6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是_______。【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過濾分離；（2）ade；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；溫度過高時(shí)過氧化氫分解；（5）去除結(jié)晶表面水分；（6）工藝簡單、操作方便；純度較低?！窘馕觥吭囶}分析：（1）反應(yīng)中鹽酸過量，且溶液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和多余的鹽酸，沉淀鐵離子；小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾。（4）根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行的原因是防止過氧化氫分解。（5）過氧化鈣不溶于乙醇，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面的水分。（6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是原料來源豐富、操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是得到產(chǎn)品的純度較低?！究键c(diǎn)定位】考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)【名師點(diǎn)睛】本試題考查物質(zhì)的制備、實(shí)驗(yàn)基本操作、鹽類水解、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、元素及其化合物的性質(zhì)等知識(shí)，這些問題屬于基礎(chǔ)知識(shí)的應(yīng)用，意在考查考生的知識(shí)運(yùn)用能力。制備碳酸鈣，需要除去石灰石中的雜質(zhì)，鐵的氧化物和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生鐵離子，然后利用過氧化氫，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氫氧化鐵在pH=2出現(xiàn)沉淀，當(dāng)pH=3.7時(shí)沉淀完全，加入氨水調(diào)節(jié)pH，讓Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3，然后進(jìn)行過濾，除去雜質(zhì)。做題過程中注意題目中信息，信息會(huì)告訴你解題的思路，“沉淀顆粒長大”，便于得到沉淀，便于過濾分離；實(shí)驗(yàn)操作中實(shí)驗(yàn)獲得成功，一定要注意操作的規(guī)范性，如過濾的注意事項(xiàng)：“一貼”“二低”“三靠”；物質(zhì)的制備為了得到純凈的物質(zhì)，一定要把雜質(zhì)除去，但不能引入新的雜質(zhì)，把有可能引入雜質(zhì)的情況考慮進(jìn)去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，會(huì)有一部分CO2溶解，加入氨水時(shí)會(huì)產(chǎn)生(NH4)2CO3，制備的過氧化鈣不純凈，所以需要除去溶解CO2，加熱煮沸，即可除去溶解CO2。在實(shí)驗(yàn)題目中往往以元素及其化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行考查，過氧化氫不穩(wěn)定受熱易分解，在冰浴中進(jìn)行，為防止過氧化氫的分解；在物質(zhì)的制備中也要注意題給信息，因?yàn)檫@往往解某題的關(guān)鍵，如“過氧化鈣微溶于水”，用蒸餾水洗滌中會(huì)有部分溶解，為了減少溶解，利用過氧化鈣難溶于乙醇進(jìn)行洗滌，本試題難度適中。13．【2016浙江卷】無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珜?dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請(qǐng)回答：（1）儀器A的名稱是____________。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。（2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會(huì)導(dǎo)致的后果是___________。（3）步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是___________。（4）有關(guān)步驟4的說法，正確的是___________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴（5）為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2++Y4-＝MgY2-①滴定前潤洗滴定管的操作方法是__________。②測(cè)定時(shí)，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測(cè)得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。【答案】（1）干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)（2）會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患（3）鎂屑（4）BD（5）①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次②97.5%【解析】（4）A、95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，錯(cuò)誤；B、加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，正確；C、加熱至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯(cuò)誤；D、該步驟是為了除去乙醚和溴，故正確。故選BD。（5）①滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次。②根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.0500×0.02650=0.001325mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325×184=0.2438g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=0.2438/0.2500=97.5%。【考點(diǎn)定位】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，混合物的計(jì)算，物質(zhì)的分離和提純的綜合應(yīng)用?！久麕燑c(diǎn)睛】實(shí)驗(yàn)題一定要分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)的關(guān)鍵問題，識(shí)別實(shí)驗(yàn)儀器和使用方法，掌握物質(zhì)分離的方法和操作注意問題。在洗滌的過程中要注意滴定管要用待裝溶液潤洗，但錐形瓶不能潤洗。注意讀數(shù)要保留兩位小數(shù)。14．【2016江蘇卷】焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。當(dāng)溶液pH約為4時(shí)，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為2NaHSO3===Na2S2O5+H2O（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為___________。（2）裝置Y的作用是______________________________。（3）析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。②依次用飽和SO2水溶液、無水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。（4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______?！敬鸢浮浚?）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2（2）防止倒吸（3）①吸濾瓶②減少Na2S2O5在水中的溶解（4）在制備過程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4【解析】（4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中常含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，可能的原因是在制備過程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。【考點(diǎn)定位】本題主要是考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)【名師點(diǎn)晴】明確物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵，過量試題需要注意以下知識(shí)點(diǎn)：第一解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：（1）實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的后果。（5）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。第二實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)及評(píng)價(jià)角度：（1）設(shè)計(jì)要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn)：①題目有無特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實(shí)驗(yàn)過程中的安全性操作④會(huì)畫簡單的實(shí)驗(yàn)裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時(shí)采取相應(yīng)措施；⑦同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等；⑧要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)+現(xiàn)象+結(jié)論”的格式敘述。（2）評(píng)價(jià)角度：①操作可行性評(píng)價(jià)：實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)、合理，操作是否簡單、可行，基本儀器的使用、基本操作是否正確；②經(jīng)濟(jì)效益評(píng)價(jià)：原料是否廉價(jià)、轉(zhuǎn)化率是否高，產(chǎn)物產(chǎn)率是否高；③環(huán)保評(píng)價(jià)：原料是否對(duì)環(huán)境有污染，產(chǎn)物是否對(duì)環(huán)境有污染，污染物是否進(jìn)行無毒、無污染處理。15．【2016上海卷】乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來制備。完成下列填空：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常加入過量的乙醇，原因是______________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是_______________；濃硫酸用量又不能過多，原因是____________。（2）飽和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。（3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。（4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有__________、__________。由b裝置制得的乙酸乙酯粗產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是________，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是_______________?！敬鸢浮浚?）增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分）濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會(huì)使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率。（2）中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解（3）振蕩、靜置（4）原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)乙醚；蒸餾【解析】（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以飽和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解。（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可。（4）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)是原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)。由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾?！究键c(diǎn)定位】考查乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。【名師點(diǎn)睛】乙酸乙酯的制取是中學(xué)化學(xué)中典型的有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)之一，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的知識(shí)點(diǎn)比較瑣碎，特別是許多細(xì)節(jié)更應(yīng)引起注意。比如：①加熱的方式不同，可由酒精燈直接加熱、水浴加熱等，要知道各種加熱方式的優(yōu)缺點(diǎn)，很多有機(jī)實(shí)驗(yàn)中還需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定溫度計(jì)的位置等；②許多有機(jī)反應(yīng)都需要催化劑，催化劑種類繁多，要明確實(shí)驗(yàn)中所加各物質(zhì)的作用；③副反應(yīng)多，相同的反應(yīng)物在不同的反應(yīng)條件下可發(fā)生不同的化學(xué)反應(yīng)，從而導(dǎo)致產(chǎn)物的不純；④需要冷卻裝置的多，由于反應(yīng)物或產(chǎn)物多為揮發(fā)性物質(zhì)，所以注意對(duì)揮發(fā)出的反應(yīng)物或產(chǎn)物進(jìn)行冷卻，以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或生成物的產(chǎn)率。水冷或空氣冷卻是常見的兩種方式；⑤產(chǎn)物的分離和提純，要結(jié)合副反應(yīng)和反應(yīng)物的揮發(fā)性，確定產(chǎn)物中的雜質(zhì)種類，從而確定分離提純的方法。⑥結(jié)合可逆反應(yīng)分析反應(yīng)物的用量。16．【2016四川卷】CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究?！举Y料查閱】【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持儀器略）。請(qǐng)回答下列問題：（1）儀器X的名稱是__________。（2）實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→______→e（填操作的編號(hào)）。a．檢查裝置的氣密性后加入藥品b．熄滅酒精燈，冷卻c．在“氣體入口”處通入干燥HCld．點(diǎn)燃酒精燈，加熱e．停止通入HCl，然后通入N2（3）在實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是_______。（4）裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是________________。（5）反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，根據(jù)資料信息分析：①若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________。②若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是_