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一、項(xiàng)目名稱(chēng)基于分子識(shí)別的農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥新型檢測(cè)技術(shù)研究與應(yīng)用二、申報(bào)獎(jiǎng)種山東省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)(社會(huì)公益類(lèi))三、項(xiàng)目簡(jiǎn)介本項(xiàng)目屬于食品科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。該項(xiàng)目旨在解決制約農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)與控制的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸問(wèn)題,歷時(shí)6年研究,以問(wèn)題最嚴(yán)重、關(guān)注度較高的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留為研究對(duì)象,將理論研究與技術(shù)創(chuàng)新相結(jié)合,在先進(jìn)吸附功能材料制備、高效樣品前處理方法建立、農(nóng)藥殘留高精準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)研發(fā)、仿生免疫分析方法與理論研究等方面取得如下突破性進(jìn)展,研究成果達(dá)到國(guó)際同類(lèi)先進(jìn)水平,社會(huì)效益顯著。.創(chuàng)新性地將金屬有機(jī)框架、離子液體等先進(jìn)功能材料引入分子印跡聚合反應(yīng)體系,有效克服了傳統(tǒng)方法所制備的聚合物吸附容量和傳質(zhì)速率低的問(wèn)題;創(chuàng)造性地提出了以復(fù)合模板或公共模板制備對(duì)多組分具有選擇識(shí)別性能分子印跡吸附劑的新思路,建立了多識(shí)別位點(diǎn)分子印跡聚合物的合成方法。.以制備的高效分子印跡聚合物作為吸附劑,開(kāi)發(fā)了以固相萃取和基質(zhì)分散固相萃取為代表的高效樣品前處理技術(shù),系統(tǒng)優(yōu)化了與儀器聯(lián)用的匹配性問(wèn)題,建立了10種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的復(fù)雜基質(zhì)中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥仿生吸附檢測(cè)新方法,為農(nóng)產(chǎn)品中痕量污染物殘留分析提供了重要技術(shù)基礎(chǔ)。.率先提出了仿生免疫分析方法及相關(guān)理論,將計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)用于仿生抗體的制備,建立了適合于免疫分析的親水性仿生抗體通用制備方法,構(gòu)建了化學(xué)反應(yīng)與生化反應(yīng)的協(xié)同性體系,解決了仿生免疫分析的靈敏度低的問(wèn)題,構(gòu)建了3種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的仿生免疫分析新方法;研究了仿生免疫分析機(jī)理以及分子印跡聚合物水相識(shí)別機(jī)理,為仿生免疫方法學(xué)的發(fā)展奠定了重要理論基礎(chǔ)。.以分子印跡聚合物作為電化學(xué)傳感器的識(shí)別元件,基于納米材料的協(xié)同增效作用自主研發(fā)了2種仿生電化學(xué)傳感器,實(shí)現(xiàn)了對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的快速檢測(cè)。.將建立的15種有機(jī)磷農(nóng)藥分析檢測(cè)方法及其配套樣品前處理方法為核心進(jìn)行技術(shù)集成,形成了有機(jī)磷農(nóng)藥高靈敏、快速檢測(cè)技術(shù)體系。.自主研發(fā)了2種MI-SPE有機(jī)磷專(zhuān)用固相萃取柱等產(chǎn)品,可替代國(guó)外相關(guān)產(chǎn)品,具有良好的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。研究成果在山東省主要檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了推廣應(yīng)用,極大地提升了我省農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平和出口農(nóng)產(chǎn)品的核心競(jìng)爭(zhēng)力,促進(jìn)和帶動(dòng)了農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈整體提升和技術(shù)進(jìn)步,社會(huì)效益顯著。該成果共發(fā)表論文60篇,其中SCI收錄論文48篇,EI收錄5篇,ISTP收錄1篇。授權(quán)國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利4項(xiàng),申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利6項(xiàng)。副主編“食品安全學(xué)”十二五規(guī)劃教材1部。先后培養(yǎng)研究生24人,培養(yǎng)中青年學(xué)術(shù)骨干6人,培訓(xùn)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員1634人。四、應(yīng)用情況、經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó),農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)和出口居世界前列,農(nóng)藥的大量使用在很大程度上提高了糧食產(chǎn)量,但這些大面積、不合理使用使得農(nóng)藥殘留問(wèn)題日益突出,給消費(fèi)者身體健康構(gòu)成威脅的同時(shí)也嚴(yán)重影響著我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品出口貿(mào)易和社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,每年因農(nóng)藥殘留造成的出口外貿(mào)損失達(dá)100億美元。因此,加強(qiáng)農(nóng)藥殘留的實(shí)時(shí)檢測(cè),建立其快速、準(zhǔn)確、能與國(guó)際接軌的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)是非常必需的。這對(duì)保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,增強(qiáng)出口創(chuàng)匯能力具有重要意義。目前我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面存在的主要問(wèn)題是檢測(cè)方法少、靈敏度低、基質(zhì)前處理復(fù)雜,不能滿足大批量樣品篩選和出口貿(mào)易檢測(cè)的需要。針對(duì)上述問(wèn)題,我們通過(guò)理論研究和技術(shù)創(chuàng)新,構(gòu)建了15種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的痕量有機(jī)磷農(nóng)藥高精準(zhǔn)檢測(cè)新方法,涵蓋了仿生吸附檢測(cè)、仿生免疫分析及仿生電化學(xué)傳感檢測(cè)方法,形成了覆蓋農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)到加工過(guò)程的全方位檢測(cè)技術(shù)體系,并研發(fā)了MI-SPE有機(jī)磷農(nóng)藥專(zhuān)用固相萃取柱等樣品前處理產(chǎn)品。2009年以來(lái),研究開(kāi)發(fā)的系列有機(jī)磷農(nóng)藥新型檢測(cè)技術(shù)及其配套樣品前處理技術(shù)成果,先后在山東五洲檢測(cè)有限公司、煙臺(tái)杰科檢測(cè)服務(wù)有限公司、山東省分析測(cè)試中心、山東拜爾檢測(cè)股份有限公司、山東博銳檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司等檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣應(yīng)用,極大地提升了檢測(cè)能力和技術(shù)水平。與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比,在樣品前處理、分析時(shí)間及準(zhǔn)確度方面優(yōu)勢(shì)突出,推廣應(yīng)用后具有顯著的社會(huì)效益。五、曾獲科技獎(jiǎng)勵(lì)情況無(wú)六、主要知識(shí)產(chǎn)權(quán)證明目錄-3-
-序號(hào)知識(shí)產(chǎn)權(quán)名稱(chēng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)類(lèi)別發(fā)明人知識(shí)產(chǎn)權(quán)人知識(shí)產(chǎn)權(quán)號(hào)取得日期國(guó)(區(qū))別發(fā)明專(zhuān)利有效狀態(tài)證明材料1一種同時(shí)檢測(cè)九種有機(jī)磷農(nóng)藥的方法發(fā)明專(zhuān)利權(quán)徐志祥;王璽龍;趙濤山東農(nóng)業(yè)大學(xué)ZL201310352371.12014-8-6中國(guó)有效附件-12一種同時(shí)檢測(cè)敵百蟲(chóng)和久效磷的方法發(fā)明專(zhuān)利權(quán)徐志祥;辛軍紅;喬旭光山東農(nóng)業(yè)大學(xué)ZL201110316910.12013-10-16中國(guó)有效附件-23一種酶標(biāo)記仿生免疫分析檢測(cè)敵百蟲(chóng)和乙酰甲胺磷的方法發(fā)明專(zhuān)利權(quán)徐志祥;時(shí)辰;高繪菊山東農(nóng)業(yè)大學(xué)ZL201410669510.82016-9-21中國(guó)有效附件-34敵百蟲(chóng)仿生酶聯(lián)免疫吸附檢測(cè)方法發(fā)明專(zhuān)利權(quán)徐志祥;孟玲;喬旭光山東農(nóng)業(yè)大學(xué)ZL201110213929.92013-7-31中國(guó)有效附件-4七、主要論文、論著目錄-序號(hào)論文專(zhuān)著名稱(chēng)發(fā)表刊物(出版社)發(fā)表(出版)時(shí)間作者(按刊物發(fā)表順序)證明材料1StudyofanonlinemolecularlyimprintedsolidphaseextractioncoupledtochemiluminescencesensorforthedeterminationoftrichlorfoninvegetablesJournalofAgriculturalandFoodChemistry2011-12LingMeng;XuguangQiao;JiamingSong;ZhixiangXu*;JunhongXin;YueZhang附件-52Simultaneousdeterminationofninetraceorganophosphorouspesticideresiduesinfruitsamplesusingmolecularlyimprintedmatrixsolid-phasedispersionfollowedbygaschromatographyJournalofAgriculturalandFoodChemistry2013-4XilongWang;XuguangQiao;YueMa;TaoZhao;ZhixiangXu*附件-63Simultaneousseparationanddeterminationof8organophosphorouspesticideresiduesinvegetablesthroughmolecularlyimprintedsolid-phaseextractioncoupledtogasJournalofSeparationScience2012-12JunhongXin;XuguangQiao;YueMa;ZhixiangXu*附件-7
chromatography4Molecularlyimprintedpolymerassorbentforsolid-phaseextractioncouplingtogaschromatographyforthesimultaneousdeterminationoftrichlorfonandmonocrotophosresiduesinvegetablesFoodAnalyticalMethods2013-1JunhongXin;XuguangQiao;ZhixiangXu*;JieZhou附件-85Simultaneousdeterminationofthreetraceorganophosphoruspesticideresiduesinvegetablesusingmolecularlyimprintedsolid-phaseextractioncoupledwithhighperformanceliquidchromatographyFoodAnalyticalMethods2016-1QingqingWang;XinZhang#;ZhixiangXu;HuijuGao*附件-96Molecularlyimprintedsolid-phaseextractioncoupledwithhigh-performanceliquidchromatographyforthedeterminationoftracetrichlorfonandmonocrotophosresiduesinfruitsFoodAnalyticalMethods2017-4DeqingLi;XinZhang#;FeifanKong;XuguangQiao*;ZhixiangXu*附件-107Developmentofadirectcompetitivebiomimeticenzyme-linkedimmunosorbentassaybasedonahydrophilicmolecularlyimprintedmembraneforthedeterminationoftrichlorfonresiduesinvegetablesFoodAnalyticalMethods2012-9LingMeng;XuguangQiao;ZhixiangXu*;JunhongXin;LeiWang附件-118A study on biomimeticimmunoassay-capillary electrophoresismethodbasedonmolecularlyimprintedpolymerfordeterminationoftracetrichlorfonresidueinvegetablesFoodChemistry2016-12JieLi;JuxiuLu#;XuguangQiao*;ZhixiangXu*附件-129Thebiomimeticimmunoassaybasedonmolecularlyimprintedpolymer:AcomprehensivereviewofrecentprogressandfutureprospectsJournalofFoodScience2011-3ZhixiangXu;HuijuGao;LiminZhang;XueqingChen;XuguangQiao*附件-1310DevelopmentofmolecularlyimprintedelectrochemicalsensorsbasedonFe3O4@MWNTs-COOH/CSnanocompositelayersfordetectingtracesofacephateandtrichlorfonAnalyst2014-11QinghuaTang;XiujuanShi#;XiaolinHou;JieZhou;ZhixiangXu*附件-14
八、主要完成人情況表姓名排序職稱(chēng)工作單位對(duì)成果創(chuàng)造性貢獻(xiàn)曾獲省級(jí)以上科技獎(jiǎng)勵(lì)情況主持人,負(fù)責(zé)項(xiàng)目整體設(shè)計(jì)實(shí)施、協(xié)調(diào),對(duì)創(chuàng)新點(diǎn)一、二、三、四做出了創(chuàng)造徐志祥山東農(nóng)業(yè)大學(xué),性貢獻(xiàn)。制備了高選擇性的分子印跡吸附功能材料和識(shí)別兀件,并對(duì)吸附性能進(jìn)行無(wú)1/6教授表征;優(yōu)化了與色譜、化學(xué)發(fā)光體系、毛細(xì)管電泳、電化學(xué)傳感器的匹配性,解決了化學(xué)反應(yīng)與生化反應(yīng)的協(xié)同性,建立了農(nóng)產(chǎn)品等復(fù)雜基質(zhì)中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留高精準(zhǔn)檢測(cè)新方法;研發(fā)了MI-SPE有機(jī)磷農(nóng)藥專(zhuān)用固相萃取柱產(chǎn)品。本項(xiàng)目主要成員,負(fù)責(zé)項(xiàng)目的技術(shù)指導(dǎo)和實(shí)施,對(duì)創(chuàng)新點(diǎn)一、二、三有創(chuàng)造性喬旭2/6教授山東農(nóng)業(yè)貢獻(xiàn)。具體參與高選擇性的分子印跡吸附功能材料的表征;有機(jī)磷農(nóng)藥痕量殘留分無(wú)光大學(xué)子印跡吸附檢測(cè)方法的建立及其在農(nóng)產(chǎn)品等復(fù)雜基質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。高繪菊副教授山東農(nóng)業(yè)大學(xué)本項(xiàng)目主要成員,負(fù)責(zé)項(xiàng)目的實(shí)施,對(duì)創(chuàng)新點(diǎn)二、三有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)。具體負(fù)責(zé)3/6仿生抗體的制備及性能表征;仿生免疫分析以及仿生電化學(xué)傳感器檢測(cè)方法的建立無(wú)及其在實(shí)際樣品檢測(cè)中的應(yīng)用與方法評(píng)價(jià)。本項(xiàng)目技術(shù)骨干,負(fù)責(zé)項(xiàng)目的實(shí)施,對(duì)創(chuàng)新點(diǎn)一有創(chuàng)造性貢獻(xiàn),創(chuàng)新點(diǎn)二做出張麗敏4/6講師山東農(nóng)業(yè)大學(xué)了重要貢獻(xiàn)。具體負(fù)責(zé)對(duì)敵百蟲(chóng)等具有高選擇識(shí)別能力的分子印跡毛細(xì)管整體柱的制備;分子印跡固相萃取與毛細(xì)管電泳聯(lián)用檢測(cè)葡萄酒仲機(jī)磷農(nóng)藥新方法的建立及應(yīng)用。無(wú)孑匕非凡5/6高級(jí)工程師山東五洲檢測(cè)有限公司本項(xiàng)目技術(shù)骨干,負(fù)責(zé)項(xiàng)目的實(shí)施,對(duì)創(chuàng)新點(diǎn)四做出了重要貢獻(xiàn)。參與MI-SPE有機(jī)磷專(zhuān)用固相萃取柱性能改善與產(chǎn)品研發(fā),有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留仿生檢測(cè)技術(shù)集成;負(fù)責(zé)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留高精準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)及產(chǎn)品的推廣應(yīng)用與示范;確定了樣品前處理的的操作規(guī)程,建立了檢測(cè)技術(shù)體系。無(wú)本項(xiàng)目主要技術(shù)骨干,負(fù)責(zé)項(xiàng)目的具體實(shí)施,對(duì)創(chuàng)新點(diǎn)一做出了突出貢獻(xiàn)。具李德6/6研究山東農(nóng)業(yè)體負(fù)責(zé)以復(fù)合模板作為模板分子多識(shí)別位點(diǎn)分子印跡吸附功能材料的制備以及性無(wú)青生大學(xué)能表征,有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留仿生吸附檢測(cè)方法的建立;分子印跡整體柱作為毛細(xì)管電色譜的固定相分子印跡毛細(xì)管電色譜快速檢測(cè)方法的建立。九、主要完成單位情況表1、山東農(nóng)業(yè)大學(xué):項(xiàng)目主持完成單位,在實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地、儀器設(shè)備、后勤保障、技術(shù)推廣、人才培養(yǎng)等方面提供了大力支持,從而確保了項(xiàng)目正常進(jìn)行。負(fù)責(zé)項(xiàng)目的整體設(shè)計(jì)、實(shí)施、總結(jié)、鑒定等,為項(xiàng)目的創(chuàng)新點(diǎn)一、二、三、四的確立做出了主要?jiǎng)?chuàng)新性貢獻(xiàn)。提高聚合物的吸附性能和傳質(zhì)速率研究;以復(fù)合模板或公共模板制備對(duì)多組分具有選擇識(shí)別性能分子印跡吸附劑,建立了多識(shí)別位點(diǎn)分子印跡聚合物的合成方法。系統(tǒng)優(yōu)化了與儀器聯(lián)用的匹配性,建立了10種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的復(fù)雜基質(zhì)中痕量有毒有害物分析檢測(cè)新方法。基于計(jì)算機(jī)模擬和化學(xué)信息學(xué)理論建立了適合于免疫分析的親水性仿生抗體通用制備方法,解決了仿生免疫分析靈敏度低問(wèn)題,構(gòu)建了3種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的仿生免疫分析新方法。以高選擇性分子印跡聚合物作為電化學(xué)傳感器識(shí)別元件,自主研發(fā)了有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留仿生電化學(xué)傳感器分析新方法。以建立的15種有機(jī)磷農(nóng)藥新型分析檢測(cè)及其配套樣品前處理方法為核心進(jìn)行技術(shù)集成,形成了有機(jī)磷農(nóng)藥高靈敏、快速檢測(cè)技術(shù)體系。研發(fā)了MI-SPE有機(jī)磷專(zhuān)用固相萃取柱等產(chǎn)品。研究成果在山東省主要檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行推廣應(yīng)用。2、山東五洲檢測(cè)有限公司:項(xiàng)目協(xié)作完成單位,協(xié)助主持單位進(jìn)行產(chǎn)品研發(fā)、技術(shù)集成、成果推廣應(yīng)用與示范。對(duì)項(xiàng)目創(chuàng)新點(diǎn)四的確立和成果推廣應(yīng)用做出了創(chuàng)新性貢獻(xiàn)。對(duì)主持單位研究開(kāi)發(fā)的15種有機(jī)磷農(nóng)藥新型分析檢測(cè)進(jìn)行示范應(yīng)用,驗(yàn)證了方法的可靠性和實(shí)用性。MI-SPE有機(jī)磷專(zhuān)用固相萃取柱的研發(fā),并進(jìn)行了示范推廣。參與有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留仿生檢測(cè)技術(shù)集成。確定了樣品前處理的操作規(guī)程,建立了檢測(cè)技術(shù)體系。十、完成人合作關(guān)系說(shuō)明長(zhǎng)期以來(lái)山東農(nóng)業(yè)大學(xué)與山東五洲檢測(cè)有限公司有合作關(guān)系,為學(xué)??蒲薪虒W(xué)基地。項(xiàng)目進(jìn)行期間,山東農(nóng)業(yè)大學(xué)作為項(xiàng)目的主持單位,負(fù)責(zé)項(xiàng)目方案制定與實(shí)施、總結(jié)、項(xiàng)目鑒定和成
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