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文檔簡(jiǎn)介
一、魚(yú)粉中摻入植物性雜質(zhì)的檢測(cè)凡植物來(lái)源的均含有淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反響,產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物;木質(zhì)素在酸性條件下,可與間苯三酚反響,產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反響,即可快速檢測(cè)魚(yú)粉中是否含有植物來(lái)源的摻假物。檢測(cè)方法:1~24~51~2〔61002后遙勻,置棕色瓶中保存〕,假設(shè)溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色,說(shuō)明魚(yú)粉中摻入淀粉?!?10090%乙醇中〕5~102~3點(diǎn),說(shuō)明魚(yú)粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。二、魚(yú)粉中摻入血粉的檢測(cè)血粉中含有鐵質(zhì),該鐵質(zhì)具有類(lèi)似過(guò)氧化物酶作用,能分解過(guò)氧化氫放出生態(tài)氧,使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán),消滅藍(lán)色環(huán)點(diǎn)。依據(jù)環(huán)點(diǎn)的有無(wú),即可推斷出魚(yú)粉是否摻入血粉。檢測(cè)方法:〔1100150〕3%過(guò)氧化氫液一滴,假設(shè)摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。三、魚(yú)粉中摻入非蛋白氮化合物的檢測(cè)1、魚(yú)粉中摻入銨鹽、尿素的檢測(cè)銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反響生成棕紅色膠體絡(luò)合物,并可依紅棕-紅褐-深紅色的顏色變化,推斷其摻入量的多少。檢測(cè)方法:1~225025~50202毫升〔5525%氯化汞飽和液至稍有紅色沉4050%NaOH100中保存〕。然后沿管壁用滴管加上述被檢樣浸出液1~2說(shuō)明有銨鹽摻入。假設(shè)液面消滅白或黃色環(huán),可疑有尿素?fù)饺?,再用脲酶法進(jìn)展進(jìn)一步檢測(cè)。101002~3〔10095%乙醇中〕,2~3素酶溶液〔10095%乙醇中〕40~50℃1~25560~7032~3試管中呈較深紫紅色,說(shuō)明魚(yú)粉中摻入了尿素。②稱(chēng)取被檢魚(yú)粉2~325010020〔5100mllh,過(guò)濾〕,40-4530min〔45℃,否則脲酶失活〕、最終用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中,假設(shè)試紙變藍(lán);說(shuō)明被檢魚(yú)粉摻有尿素。500ml滴有350mll%的硼酸接收液中,接通冷凝水,此即定量檢測(cè)的蒸餾裝置。然后將疑心摻有尿素的樣本液快速無(wú)損地倒入燒瓶中〔三角瓶用蒸餾水3〕,并加蒸餾水至燒瓶1/2液至沸騰后調(diào)低電爐溫度,使溶液保持沸而不溢狀態(tài)。當(dāng)蒸餾出瓶?jī)?nèi)溶液1/3色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的餾出液,假設(shè)試紙不變色,停頓蒸餾。用標(biāo)準(zhǔn)的HCI接收液呈灰紅色即為終點(diǎn)。依據(jù)所耗HCI試樣中尿素含量%=*V*N/WVHCIN-HCI標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際當(dāng)量濃度W一試樣重量一尿素含氮相對(duì)V、N格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用,產(chǎn)生黃色反響。假設(shè)無(wú)尿a120ml20min。取上清液3ml50ml1%lml、濃H2SO41ml5min、待泡沫消逝后,加格里斯試劑〔8910,α1置棕色瓶保存〕,搖勻.顯黃色說(shuō)明被檢樣摻有尿素,顯紫紅色說(shuō)明未摻。三、魚(yú)粉中摻入雙縮脲的檢測(cè)該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理,檢測(cè)魚(yú)粉中是否摻有雙縮脲。檢測(cè)方法:2g20ml10min,用枯燥濾紙過(guò)濾。取濾液4ml6mol/LNaOH1ml%CuSO4lml,搖勻后馬上觀看,溶液顯藍(lán)色表示未摻,顯紫紅色說(shuō)明摻有雙縮脲,且顏色越深,摻入比例越大。四、魚(yú)粉中摻入鞣革粉的檢測(cè)66生成紫紅色水溶性鉻--二苯硫代偕肼腙化合物。該反響極為靈敏,微量鉻即可檢出。檢測(cè)方法:1~2g加10ml2NH2SO4液使呈酸性,再加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液〔~克均二苯胺基脲溶入90%乙醇中〕,片刻后假設(shè)消滅紫紅色,即證明有鞣革粉摻入。注:上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測(cè)。五、魚(yú)粉中摻入氯化物的檢測(cè)1、硝酸銀法氯化物與稀硝酸和硝酸銀反響,生成白色氯化銀沉淀,依據(jù)沉淀有無(wú),即可判定是否接入氯化物。l~2g20m115ml(1:2〕,搖勻后靜置2-3min232~35%硝酸銀溶液,假設(shè)摻有氯化物即產(chǎn)生白色沉淀〔同時(shí)用正常魚(yú)粉作比照檢測(cè)〕;為證明上述結(jié)果,可在白1~2NH4OH〔1+1〕,滴處沉淀溶解消逝,即可進(jìn)一步確定。2、硝酸銀一鉻酸鉀法CL-含量較高時(shí)與硝酸銀反響生成氯化銀沉淀,并與鉻酸鉀作用呈現(xiàn)黃色。檢測(cè)方法:LagNO3210%鉻酸鉀溶液,然后再加被檢樣少許,充分混勻。假設(shè)試管中溶液呈黃色,說(shuō)明樣中氯離子含量>%〔同時(shí)做正常魚(yú)粉比照測(cè)定〕。六、魚(yú)粉中摻入鈣質(zhì)的檢測(cè)碳酸鹽與稀鹽酸作用,產(chǎn)生CO2檢測(cè)方法:取被檢魚(yú)粉少許入試管中,參加適量稀HCI〔1+3〕混搖后觀看,假設(shè)摻入鈣質(zhì),即有氣泡上浮,量大時(shí)還會(huì)發(fā)出吱吱響聲。七、魚(yú)粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測(cè)禽糞中含有尿酸,假設(shè)飼料中混入或摻入禽糞,則可通過(guò)檢測(cè)尿酸確認(rèn)。檢測(cè)方法:置少許被檢樣子蒸發(fā)皿中,參加l+l則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證,可滴加氨水顯紫色〔紫尿酸液〕。八、魚(yú)粉中摻入羽毛粉的檢測(cè)〔l〕取21500ml%H2SO4液100ml;另一瓶加5%NaOH100ml30min〔微火,并不斷添加蒸餾水以保持煮沸的酸堿濃度〕,靜置,棄去上清液、用接種棒蘸取兩瓶中殘?jiān)僭S分別置兩個(gè)載玻片上;要50-100觀看可見(jiàn),經(jīng)%H2SO4入由深雜色羽制得的水解羽毛粉,顏色是深褐至黑色。其鏡下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透亮微粒狀,像松香顆粒,顏色以黃為主,夾有灰色、褐色或黑色顆粒;光照有反光。水解不完全的羽毛粉,羽干像半透亮塑料管〔有時(shí)為空心竹節(jié)狀〕,呈黃、白至褐色,長(zhǎng)短不一,外表光滑、透亮、羽毛脫落處多有鋸齒邊,加熱過(guò)度者消逝。羽支呈長(zhǎng)、短碎片,蓬松,半透亮,光澤暗淡,呈白或黃色,假設(shè)加熱過(guò)度呈黑色。羽小支呈粉狀,白色或呈奶油色,40褐色,粗糙。堅(jiān)硬,有光滑的邊。一般優(yōu)質(zhì)水解羽毛粉,上述構(gòu)造特點(diǎn)往往多被破壞,呈碎玻璃樣小粒。所以鏡檢時(shí)應(yīng)認(rèn)真搜尋未水解羽毛或水解不完全羽毛,以利鑒別。然而經(jīng)5%NaOH溶,故無(wú)法見(jiàn)到任何羽毛痕跡?!?〕10100ml80ml、攪拌后靜置沉淀。將漂移層倒入濾紙過(guò)濾,濾物用電吹風(fēng)吹干。取少許風(fēng)干濾物置載玻片上,于30~50觀看,除見(jiàn)有外表粗糙.具纖維構(gòu)造的魚(yú)肉顆粒外,摻有羽毛粉者,尚可見(jiàn)或多或少的羽毛、羽干和羽管〔中空、半透亮〕。經(jīng)水解的羽毛粉,有的形同玻璃碎粒,質(zhì)地如塑膠,呈灰褐或黑色。九、魚(yú)粉中摻入棉籽餅粕的檢測(cè)20402003~5min,340纖維,相互團(tuán)絮在一起,呈深黃或棕黃色,篩四周有不少深褐色棉籽外殼碎片,可初步證明魚(yú)粉中摻有棉籽餅粕。30-50維卷曲,半透亮,有光澤,白色,并混有少量深褐色棉籽殼碎片〔厚硬、具彈性〕C斷面有淺色或深褐色相交疊的色層。有時(shí)可見(jiàn)一些棉纖維仍附著在外殼上或埋在棉餅中。偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別正常玉米蛋白粉是濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時(shí),原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品,外觀呈金黃色,帶有烤玉米的味道,并具有玉米發(fā)酵特別氣味,有蛋白質(zhì)60%50%以上兩種規(guī)格,一般常規(guī)檢測(cè)外觀、水分、粗蛋白等三個(gè)指標(biāo),而氨基酸和葉黃素檢測(cè)的幾率很低。玉米蛋白粉中常見(jiàn)的摻假原料為:蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別方法如下:1、看外觀,檢查樣品在水中的溶解狀況。純的玉米蛋白粉在水中不溶解,快速沉淀,其水溶液是無(wú)色澄清透亮的〔葉黃素不溶于水〕,偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮,沉淀很慢,其水溶液呈混濁狀,甚至呈黃色〔摻水溶性色素〕2、檢查玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化狀況5g50ml10ml稀鹽酸〔1+3〕,如樣品外表變成紅色,再漸漸參加氫氧化鈉〔30%〕10-15ml,紅色變?yōu)辄S色,則此樣品屬偽劣產(chǎn)品。這是由于某種蛋白精在合成時(shí)與摻入的染料反響,生成一種物質(zhì),此物在酸或堿的作用下,分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象,產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色。而真正的純玉米蛋白粉在室溫條件下與酸堿作用,外觀無(wú)明顯
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