微量法測(cè)熔點(diǎn)及沸點(diǎn)1第一頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日沸點(diǎn)定義一個(gè)化合物的沸點(diǎn)，就是當(dāng)它受熱時(shí)其蒸汽壓升高，當(dāng)達(dá)到與外界大氣壓相等時(shí)，它開始沸騰，這時(shí)的液體溫度即為該液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)的高低與它所處的外界壓力有關(guān)，外壓下降，它的沸點(diǎn)也降低，反之也然。故我們?cè)诿枋龌蛴懻撛撐镔|(zhì)的沸點(diǎn)時(shí)，一定要注明測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)外界的大氣壓。2第二頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日一、熔點(diǎn)測(cè)定1、裝置圖開口塞提勒管（B形管）熱水浴橡皮圈熔點(diǎn)管樣品

熔點(diǎn)測(cè)定裝置圖3第三頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日

2、熔點(diǎn)管制備

將拉制好的長(zhǎng)15cm兩端封閉的毛細(xì)管用砂輪片劃割為長(zhǎng)7.5cm二根熔點(diǎn)管，檢查封閉口，最好再在火焰上封一遍以確保不漏。4第四頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日

3、樣品裝入

將待測(cè)萘或未知物放入表面皿，用空心塞將樣品充分磨細(xì)成粉末堆成一堆，將熔點(diǎn)管開口一端插入粉末中，然后倒置，用空氣冷凝管垂直于表面皿或桌面上，將熔點(diǎn)管在空氣冷凝管中，由上至下自由下落數(shù)十次，使所裝樣品緊密結(jié)實(shí)，一次不宜裝入太多。否則不易裝實(shí)。樣品高約2-3mm。沾于管外粉末須抹去。注意樣品一定要研得極細(xì)，裝得結(jié)實(shí)，以使在加熱時(shí)熱量的傳導(dǎo)速度均勻。測(cè)第二次，應(yīng)換一樣品管再測(cè)。

5第五頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日4、熔點(diǎn)測(cè)定將b形管垂直夾于鐵架上，以水作浴液。加水至剛滿叉管口，用小橡皮圈將熔點(diǎn)管捆幫于溫度計(jì)上，使樣品的部分置于水銀球側(cè)面中部，將此溫度計(jì)裝入開口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松緊以免溫度計(jì)扎破b形管，裝入高度達(dá)到叉管處（如裝置圖）。加熱用小火，開始時(shí)可以升溫較快，到近熔點(diǎn)10-15C時(shí)，調(diào)整火焰，使每分鐘上升1-2C。愈接近熔點(diǎn)，升溫愈慢。記下樣品開始萎縮溫度，液相出現(xiàn)（即出汗）時(shí)初熔溫度和固體完全消失時(shí)全熔溫度。萘測(cè)二次，未知物粗測(cè)一次，精測(cè)二次。6第六頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日

5、數(shù)據(jù)記錄

萎縮（oC）初熔（oC）全熔（oC）精萘12未知物1237第七頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日二、沸點(diǎn)測(cè)定

1、裝置圖

開口塞提勒管（B形管）熱水浴橡皮圈沸點(diǎn)內(nèi)管樣品液面

沸點(diǎn)測(cè)定裝置圖沸點(diǎn)外管8第八頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日

2、沸點(diǎn)管制備檢查所拉制好的沸點(diǎn)外管、內(nèi)管有無(wú)封閉

3、樣品裝入用滴管吸取乙醇于沸點(diǎn)管外管中，高約1cm，將內(nèi)管開口端向下插入外管中。9第九頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日4、沸點(diǎn)測(cè)定測(cè)定裝置如熔點(diǎn)測(cè)定法（如圖），將沸點(diǎn)管捆于溫度計(jì)上，使樣品部分置于水銀球側(cè)面中部，并插入b形管中加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小汽泡緩緩逸出，在達(dá)到液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴溫自行下降，氣泡逸出速度即漸漸減慢，當(dāng)最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管中時(shí)，記錄此時(shí)溫度即為該液體的沸點(diǎn)T1，然后溫度下降3-5C時(shí)再非常緩慢地加熱，記下剛出現(xiàn)大量氣泡時(shí)的溫度T2。兩次溫度計(jì)的讀數(shù)相差應(yīng)該不超過(guò)1C。10第十頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日5、數(shù)據(jù)記錄

T1（C）

T2（C）

T1－T21C

1211第十一頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日三、操作要點(diǎn)

1、熔點(diǎn)管，沸點(diǎn)內(nèi)、外管在做實(shí)驗(yàn)前要檢查是否封好。2、開口塞與溫度計(jì)大小是否合適，開口塞太大，溫度計(jì)易滑落打碎b形管。3、水浴高度不能超過(guò)熔沸點(diǎn)管的開口處，以免水進(jìn)入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷熱水進(jìn)行循環(huán)。4、開始加熱時(shí)b形管外水跡擦干，加熱要緩慢，以使熱量傳導(dǎo)均勻。12第十二頁(yè)，共十三頁(yè)，2022年，8月28日5、在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，在低于熔點(diǎn)10C，控制加熱速度在1-2C/分，這是因?yàn)椋海?）使熱量能充分由管外傳到管內(nèi)使固體熔化。（2）為觀察溫度變化方便、準(zhǔn)確，減少誤差。6、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，每測(cè)一樣品換一熔點(diǎn)管。測(cè)沸點(diǎn)時(shí)，第二次