分析化學(xué)實驗氯化物中氯含量的測定第1頁/共21頁微量滴定管5mL常量滴定管50mL第2頁/共21頁第3頁/共21頁一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定掌握用莫爾法進行沉淀滴定的原理、方法和操作第4頁/共21頁

沉淀滴定法是基于沉淀反應(yīng)的滴定分析法。比較有實際意義的是生成微溶性銀鹽的沉淀反應(yīng)，以這類反應(yīng)為基礎(chǔ)的沉淀滴定法稱為銀量法。根據(jù)指示劑的不同，按創(chuàng)立者的名字命名，銀量法可以分為莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法等。二、實驗原理第5頁/共21頁莫爾(Mohr)法佛爾哈德(Volhard)法法揚司(Fajans)法銀量法鉻酸鉀(K2CrO4)鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]吸附指示劑直接滴定法:Ag+返滴定法:鹵素離子酸性染料堿性染料第6頁/共21頁

以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。

莫爾法第7頁/共21頁滴定反應(yīng)和指示劑的反應(yīng)第8頁/共21頁由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀。當(dāng)AgCl定量沉淀后，過量1滴AgNO3溶液即與CrO42-生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，即為滴定終點。第9頁/共21頁莫爾法溶液的酸度指示劑的用量pH:6.5~10.55×10-3mol·L-1Ag2CrO4沉淀過遲出現(xiàn)，甚至難以出現(xiàn)Ag2O沉淀析出堿性太強CrO42-減小酸性太強終點過早出現(xiàn)影響終點觀察濃度過高終點出現(xiàn)過遲影響準(zhǔn)確度濃度過低第10頁/共21頁如果有銨鹽存在，溶液的pH需控制在6.5~7.2之間。第11頁/共21頁

凡是能與Ag+生成難溶性化合物或絡(luò)合物的陰離子都干擾測定。如PO43-，AsO43-，SO32-，S2-，CO32-，C2O42-等。大量Cu2+，Ni2+，Co2+等有色離子將影響終點觀察。第12頁/共21頁

凡是能與CrO42-指示劑生成難溶化合物的陽離子也干擾測定。如Ba2+，Pb2+能與CrO42-分別生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+，F(xiàn)e3+，Bi3+，Sn4+等高價金屬離子在中性或弱堿性溶液中易水解產(chǎn)生沉淀，會干擾測定。第13頁/共21頁適用范圍用AgNO3直接滴定Cl-、Br-，也可滴定I-及SCN-(誤差大)測定試樣中的Ag＋(加入一定且過量的NaCl)第14頁/共21頁NaCl基準(zhǔn)試劑在500~600oC高溫爐中灼燒半小時后，置于干燥器中冷卻。將NaCl置于帶蓋的坩堝中加熱攪拌，待爆炸聲停止后，繼續(xù)加熱15min，將坩堝放入干燥器中冷卻后使用。三、主要試劑第15頁/共21頁(2)AgNO3溶液0.05mol·L-1(教師已配好)

稱取5.1gAgNO3溶解于600mL不含Cl-的蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置于暗處保存，以防見光分解。(3)K2CrO4溶液50g·L-1——指示劑第16頁/共21頁1、AgNO3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.7~0.9gNaCl基準(zhǔn)物質(zhì)于小燒杯中，用蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。(一排一份，4人共用)2.00mLNaCl溶液→錐形瓶→加入5mL水，2滴K2CrO4溶液→不斷搖動，用AgNO3溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀。四、實驗內(nèi)容第17頁/共21頁2、試樣分析準(zhǔn)確稱取0.7~0.9g

NaCl樣品于燒杯中溶解→定容至250mL容量瓶(一人一份，不允許共用)2.00mLNaCl溶液→錐形瓶→加入5mL水，2滴K2CrO4溶液→不斷搖動，用AgNO3溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀(黃色中稍帶紅色即可)

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注意事項實驗結(jié)束后，將裝有AgNO3溶液的滴定管先用蒸餾水沖洗2~3次后，再用自來水洗凈，以免AgCl殘留于管內(nèi)。第19頁/共21頁五、思考題1．莫爾法測氯時，為什么溶液的pH須控制在6.5~10.5？若存在銨離子，溶液的pH應(yīng)控制