抗生素提取提取要求：1)時(shí)間短；2)溫度低；3)pH宜選擇反抗生素較穩(wěn)定范圍；4)勤清洗消毒．提取方法：1)溶媒萃取法；2)離子交換法；

3)吸附法；4)沉淀法藥品普通分離純化方法抗生素的提取專家講座第1頁(yè)第一節(jié)溶媒萃取法提取抗生素定義：利用抗生素在水及與水互不相溶溶媒中其溶解度不一樣特征，使抗生素從一個(gè)液相(如發(fā)酵濾液)轉(zhuǎn)移到另一個(gè)液相(如有機(jī)溶媒)中去，以到達(dá)濃縮和提純目標(biāo)。抗生素的提取專家講座第2頁(yè)料液：在溶劑萃取中，被提取溶液，溶質(zhì)：其中欲提取物質(zhì)，萃取劑：用以進(jìn)行萃取溶劑，萃取液：經(jīng)接觸分離后，大部分溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中，得到溶液，萃余液：被萃取出溶質(zhì)料液稱為。萃取基本概念抗生素的提取專家講座第3頁(yè)Ｄ萃取常數(shù)＝一、萃取原理Ｃ有機(jī)相中濃度Ｃ水相中濃度E萃取效率＝Ａ有機(jī)相中總量Ａ水相中總量×100%E萃取效率＝ＤＤ×100%＋Ｖ水／Ｖ有抗生素的提取專家講座第4頁(yè)二、工業(yè)萃取方式※萃取過(guò)程：1）混和2）分離3）溶劑回收※操作方式單級(jí)萃取多級(jí)萃取多級(jí)錯(cuò)流多級(jí)逆流抗生素的提取專家講座第5頁(yè)1.單級(jí)萃取單級(jí)萃取流程示意圖單級(jí)萃?。褐话粋€(gè)混合器和一個(gè)分離器抗生素的提取專家講座第6頁(yè)２.多級(jí)順流（錯(cuò)流）萃取F一料液S一溶劑L一萃取液R—萃余液下標(biāo)1，2，3—級(jí)別

抗生素的提取專家講座第7頁(yè)多級(jí)錯(cuò)流萃取理論收率高于單級(jí)萃取，即萃取完全。但多級(jí)萃取流程長(zhǎng)，萃取劑用量大，因而得到萃取液濃度低?？股氐奶崛＜抑v座第8頁(yè)

3．多級(jí)逆流萃取

多級(jí)逆流萃取中，料液移動(dòng)方向和萃取劑移動(dòng)方向相反，故稱逆流萃取?？股氐奶崛＜抑v座第9頁(yè)

多級(jí)逆流萃取與同級(jí)錯(cuò)流萃取相比，在相同萃取劑用量下，可取得更高收得率。在逆流萃取中，因?yàn)橹辉谧罱K一級(jí)中加入萃取劑，故與錯(cuò)流萃取相比，萃取劑用量少，因而萃取液濃度高?？股氐奶崛＜抑v座第10頁(yè)例1：利用乙酸乙酯萃取發(fā)酵液中放線菌素D,pH3.5時(shí)分配系數(shù)K=57。令料液體積為450l/h,單級(jí)萃取劑流量為39l/h。計(jì)算單級(jí)、三級(jí)順流、三級(jí)逆流萃取萃取率。解:單級(jí)萃取萃取效率：E=

=57/(57+450/39)×100%=83.2%三級(jí)順流E=94.6%三級(jí)逆流E=99.3%

ＤＤ＋Ｖ水／Ｖ有抗生素的提取專家講座第11頁(yè)4.影響萃取操作原因(1)有機(jī)溶劑選擇(2)pH范圍(3)溫度確實(shí)定(4)鹽析(5)乳化作用抗生素的提取專家講座第12頁(yè)（１）有機(jī)溶劑選擇依據(jù)相同相溶原理，選擇與目標(biāo)產(chǎn)物極性相近有機(jī)溶劑為萃取劑，能夠得到較大分配系數(shù)；有機(jī)溶劑與水不互溶，與水有較大密度差，黏度小，表面張力適中；應(yīng)該價(jià)廉易得，輕易回收，毒性低，腐蝕性小，不與目標(biāo)產(chǎn)物反應(yīng)。慣用于抗生素萃取有機(jī)溶劑有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。抗生素的提取專家講座第13頁(yè)（２）pH影響

pH對(duì)表觀分配系數(shù)影響（pH~K）pH低有利于酸性物質(zhì)分配在有機(jī)相，堿性物質(zhì)分配在水相。

（３）溫度T

T↑，分子擴(kuò)散速度↑，故萃取速度↑普通生化物質(zhì)萃取在室溫或較低溫度下進(jìn)行。抗生素的提取專家講座第14頁(yè)（４）鹽析無(wú)機(jī)鹽——氯化鈉、硫酸銨，作用：生化物質(zhì)在水中溶解度↓；兩相比重差↑兩相互溶度↓抗生素的提取專家講座第15頁(yè)（５）乳化和破乳（去乳化）1．乳化

乳化是一個(gè)液體(分散相)分散在另一個(gè)不相混溶液體(連續(xù)相)中現(xiàn)象。這么形成分散體系稱乳濁液。原因：是發(fā)酵液中存在蛋白質(zhì)和固體顆粒等物質(zhì)，這些物質(zhì)含有表面活劑性作用，使有機(jī)溶劑和水表面張力降低，水易于以微小液滴形式分散于油相當(dāng)為油包水型W/O乳濁液；相反，為O/W型乳濁液。抗生素的提取專家講座第16頁(yè)２.壞處：乳化產(chǎn)生后會(huì)使有機(jī)溶劑相和水相分層困難，并出現(xiàn)兩種夾帶：①發(fā)酵液中夾帶有機(jī)溶劑微滴，使目標(biāo)產(chǎn)物受到損失；②有機(jī)溶劑中夾帶發(fā)酵液給后處理操作帶來(lái)困難?？股氐奶崛＜抑v座第17頁(yè)

３．破乳

由蛋白質(zhì)引發(fā)乳化多為O/W型，其粒徑在2.5—30微米之間。表面活性劑親水基團(tuán)強(qiáng)度大于親油基團(tuán)。破乳方法：

1.過(guò)濾或離心分離破乳法；

2.化學(xué)法：加電解質(zhì)中和離子型乳油液電荷；

3.物理法：加熱、稀釋、吸附等；

4.頂替法：加入表面活性更大，但因其碳鏈較短難以形成堅(jiān)固保護(hù)膜物質(zhì)，取代界面上乳化劑；

抗生素的提取專家講座第18頁(yè)5.轉(zhuǎn)型法：如在O/W中加入親油性乳化刑，使乳化液有生成W/O傾向，但又不穩(wěn)定，從而到達(dá)破乳目標(biāo)。慣用去乳化劑①醇類（戊醇最好）②ＰＰＢ溴代十五烷基吡啶③十二烷基三甲基溴化氨（1231)④十二烷基磺酸鈉最好方法是預(yù)防乳化，如蛋白質(zhì)是乳化起因，就應(yīng)設(shè)法去除蛋白質(zhì)?？股氐奶崛＜抑v座第19頁(yè)二、萃取設(shè)備1、萃取體系組成及功效液-液萃取設(shè)備應(yīng)包含3個(gè)部分：混合設(shè)備、分離設(shè)備和溶劑回收設(shè)備。混合設(shè)備：（１）管式混合器（２）噴嘴式混合器（３）攪拌混合罐抗生素的提取專家講座第20頁(yè)（１）管式混合器－混合管

①工作原理萃取劑及料液在一定流速下進(jìn)入管道一端，混合后從另一端導(dǎo)出，依靠管內(nèi)特殊設(shè)計(jì)內(nèi)部單元和流體流動(dòng)實(shí)現(xiàn)液體混合。強(qiáng)迫湍流狀態(tài)；料液在管內(nèi)平均停留時(shí)間10~20s。

②特點(diǎn)混合管萃取效果高于混合罐，且為連續(xù)操作。流程簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)緊湊、能耗小、萃取效率高。適于各種黏度流體。抗生素的提取專家講座第21頁(yè)（a）交織射流混合（b）同向射流混合抗生素的提取專家講座第22頁(yè)（2）噴嘴式混合器噴嘴式混合器是一個(gè)體積小,簡(jiǎn)單方便混合裝置，尤其適合用于低黏度、易分散料液。這種設(shè)備投資小，但需要料液在較高壓力下進(jìn)入混合器。且效率較低?？股氐奶崛＜抑v座第23頁(yè)（3）混合罐混合罐結(jié)構(gòu)類似于帶機(jī)械攪拌密閉式反應(yīng)罐。對(duì)化學(xué)腐蝕性強(qiáng)液體，可采取氣流攪拌?？股氐奶崛＜抑v座第24頁(yè)三、分離設(shè)備高速離心機(jī)：碟片式，4000~6000rpm超速離心機(jī)：管式，＞10000rpm抗生素的提取專家講座第25頁(yè)第二節(jié)離子交換法離子交換法：是利用一些抗生素能在溶液中形成帶電粒子，與合成離子交換樹(shù)脂之間結(jié)協(xié)力差異來(lái)進(jìn)行分離方法。帶電粒子與離子支換樹(shù)脂間作用力是靜電力，它們結(jié)合是可逆?？股氐奶崛＜抑v座第26頁(yè)

固體球形顆粒，多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；不溶于水；含有離子交換特征有機(jī)高分子聚電解質(zhì)。一.原理

1、組成

離子交換樹(shù)脂母體(骨架)活性基團(tuán)固定離子可交換離子苯乙烯(單體)+二乙烯苯(交聯(lián)劑)母體共聚H2SO4功能基反應(yīng)R—SO3H固定離子活性離子母體抗生素的提取專家講座第27頁(yè)2、離子交換過(guò)程離子交換：R—A++B+=R—B++A+洗脫：R—B++C+=R—C++B+再生：R-—C++A+=R—A++C+抗生素的提取專家講座第28頁(yè)骨架：接功效基團(tuán)，惰性固定基團(tuán)：接于骨架上，與相反離子結(jié)合活性離子：可移動(dòng)離子待交換離子：吸附階段與活性離子交換

抗生素的提取專家講座第29頁(yè)按材料不一樣按結(jié)構(gòu)離子交換樹(shù)脂凝膠型等孔型孔大、均勻，抗有機(jī)污染能力強(qiáng)?？讖綖?0—100nm，溶脹度小，交換速度高，抗污染能力強(qiáng)?？讖?nm、少，溶脹度較大，水溶脹后呈凝膠狀。大孔型二.離子交換樹(shù)脂離子交換樹(shù)脂（聚）苯乙烯樹(shù)脂多糖類骨架DEAE、凝膠（葡聚糖、瓊脂糖，多糖蛋白751、722等離子型小分子抗生素的提取專家講座第30頁(yè)離子交換樹(shù)脂陽(yáng)離子交換樹(shù)脂陰離子交換樹(shù)脂弱堿性陰離子交換樹(shù)脂R—NH3OH強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂RNOH弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂R—COOH強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂R—SO3H按離子屬性及強(qiáng)弱抗生素的提取專家講座第31頁(yè)

三、離子交換樹(shù)脂理化性質(zhì)外觀珠球形顆粒度（粒度）顆粒度是指樹(shù)脂顆粒在溶脹狀態(tài)下直徑大小,粒度小其交換速度快，但流體阻力增加，粒度過(guò)大會(huì)使交換速度降低。膨脹性確定樹(shù)脂裝填量時(shí)應(yīng)考慮到其膨脹性能。密度干樹(shù)脂密度稱真密度，而膨脹樹(shù)脂酌密皮稱視密度，由視密度能夠預(yù)計(jì)樹(shù)脂裝填量和離子交換柱所承受壓力。交聯(lián)度指離子交換樹(shù)脂中交聯(lián)劑（二乙烯苯簡(jiǎn)稱DVB）含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)。普通來(lái)說(shuō)交聯(lián)度大，機(jī)械強(qiáng)度高，樹(shù)脂孔度小，大分子物質(zhì)就不易被交換。交換容量表征樹(shù)脂交換能力主要參數(shù)。所謂交換容量是指一定量樹(shù)脂所能交換離子毫克當(dāng)量數(shù)（meq），其表示方法有質(zhì)量交換容量（meq/g干樹(shù)脂）和體積交換容量（meq/ml濕樹(shù)脂）兩種?？股氐奶崛＜抑v座第32頁(yè)四、離子交換樹(shù)脂選擇依據(jù)1、帶正電荷堿性抗生素用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，反之，用陰離子２、強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性抗生素，宜選取弱堿性及弱酸性交換樹(shù)脂３、交換樹(shù)脂有酸、堿型和鹽型，對(duì)弱酸、堿型離子交換樹(shù)脂用鹽型４、工業(yè)離子交換樹(shù)脂宜選取容量高，選擇性好，尤其是易再生樹(shù)脂?？股氐奶崛＜抑v座第33頁(yè)五、離子交換方法1、靜態(tài)交換法：工業(yè)上（間歇式工藝）：交換罐。試驗(yàn)室中：燒杯。2、動(dòng)態(tài)交換法：工業(yè)上：離子交換器將樹(shù)脂裝入柱狀交換器中，使待交換溶液流過(guò)交換柱?？股氐奶崛＜抑v座第34頁(yè)試驗(yàn)室中：交換柱或滴定管抗生素的提取專家講座第35頁(yè)抗生素的提取專家講座第36頁(yè)抗生素的提取專家講座第37頁(yè)裝柱離子交換洗脫樹(shù)脂再生六、離子交換柱式操作過(guò)程：預(yù)處理抗生素的提取專家講座第38頁(yè)研磨、過(guò)篩使粒度符合要求浸泡使其充分溶脹洗滌降低雜質(zhì)普通經(jīng)過(guò)研磨、溶脹、洗滌等步驟。１.樹(shù)脂預(yù)處理抗生素的提取專家講座第39頁(yè)裝柱：樹(shù)脂洗至中性后借助水重力使樹(shù)脂自然沉積，防止夾雜氣泡現(xiàn)象。２．裝柱與裝樣交換３．洗脫洗脫普通采取分步淋洗或梯度淋洗，其中分步洗脫，是指先采取洗脫能力較弱溶液，使易洗脫組分流出，然后依次使用洗脫能力更強(qiáng)溶液，洗脫較難洗脫組分?？股氐奶崛＜抑v座第40頁(yè)七、工業(yè)離子交換提取方法（1）分批法：交換罐。（2）固定床：樹(shù)脂上柱或交換器，動(dòng)態(tài)洗脫。（3）流動(dòng)床：樹(shù)脂與料液在柱床內(nèi)同時(shí)逆向流動(dòng)?？股氐奶崛＜抑v座第41頁(yè)八、抗生素離子離子交換工藝選擇（1）pH：交換時(shí)pH值①抗生素離子化②抗生素穩(wěn)定性適宜。（2）吸附與洗脫：條件相反（逆過(guò)程），eg.酸性吸附則堿性洗脫（3）為預(yù)防洗脫過(guò)程pH改變過(guò)大，可選取緩沖劑作為洗脫液（４）工業(yè)慣用洗脫劑抗生素的提取專家講座第42頁(yè)1、概念：吸附是利用吸附劑對(duì)液體或氣體中某一組分含有選擇性吸附能力，使其富集在吸附劑表面過(guò)程。被吸附流體稱為吸附質(zhì)，多孔固體顆粒稱為吸附劑。吸附到達(dá)平衡時(shí)，吸附劑內(nèi)流體稱為吸附相，剩下流體本體相當(dāng)為吸余相．第三節(jié)吸附法分離抗生素

抗生素的提取專家講座第43頁(yè)吸附法發(fā)展吸附法在各種層析技術(shù)中應(yīng)用最早，如一戰(zhàn)期間發(fā)展起來(lái)活性炭吸附，以后使用硅膠、凝膠型離子交換樹(shù)脂、分子篩和纖維素等近些年發(fā)展大網(wǎng)格吸附劑抗生素的提取專家講座第44頁(yè)抗生素的提取專家講座第45頁(yè)抗生素的提取專家講座第46頁(yè)２、吸附法特點(diǎn)：慣用于從稀溶液中將溶質(zhì)分離出來(lái)，因?yàn)槭芄腆w吸附劑限制，處理能力較??；對(duì)溶質(zhì)作用較小；可直接從發(fā)酵液中分離所需產(chǎn)物，成為發(fā)酵與分離耦合過(guò)程，從而可消除一些產(chǎn)物對(duì)微生物抑制作用；溶質(zhì)和吸附劑之間相互作用及吸附平衡關(guān)系通常是非線性關(guān)系，故設(shè)計(jì)比較復(fù)雜，試驗(yàn)工作量較大?？股氐奶崛＜抑v座第47頁(yè)３、吸附法優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：分離效果好操作簡(jiǎn)便，安全，設(shè)備簡(jiǎn)單

pH改變小，適于穩(wěn)定性差物質(zhì)缺點(diǎn)：收率低成本高無(wú)機(jī)吸附劑性能不穩(wěn)定不能連續(xù)操作，勞動(dòng)強(qiáng)度大抗生素的提取專家講座第48頁(yè)４、吸附類型（1）

物理吸附:放熱，可逆，單分子層或多分子層，選擇性差（2）化學(xué)吸附:放熱量大，單分子，選擇性強(qiáng)（3）交換吸附:吸附劑吸附后同時(shí)放出等當(dāng)量離子或氫鍵到溶液中抗生素的提取專家講座第49頁(yè)

物理吸附：基于范德華力、氫鍵和靜電力，它相當(dāng)于流體中組分分子在吸附劑表面上凝聚，能夠是單分子層，也能夠是多分子層。物理吸附普通速度較快且是可逆?？股氐奶崛＜抑v座第50頁(yè)

化學(xué)吸附：基于在固體吸附劑表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使吸附質(zhì)和吸附劑之間以化學(xué)鍵力結(jié)合吸附過(guò)程，所以選擇性較強(qiáng)?；瘜W(xué)吸附普通速度較慢，只能形成單分子層且不可逆。抗生素的提取專家講座第51頁(yè)不論是物理吸附，還是化學(xué)吸附，吸附都是發(fā)生在吸附劑表面一個(gè)表面現(xiàn)象，為了增大吸附容量，吸附劑應(yīng)含有大比表面積。抗生素的提取專家講座第52頁(yè)５、吸附劑通常應(yīng)具備以下特征：①對(duì)被分離物質(zhì)含有較強(qiáng)吸附能力;②有較高吸附選擇性；③機(jī)械強(qiáng)度高；④再生輕易；⑤性能穩(wěn)定、價(jià)格低廉?？股氐奶崛＜抑v座第53頁(yè)慣用吸附劑有極性和非極性兩種。羥基硅燥土、硅膠、氧化鋁等屬前者，活性炭屬后者。人工合成如大網(wǎng)格吸附劑、分子篩等兩種都有。但大多屬非極性。抗生素的提取專家講座第54頁(yè)６、慣用吸附劑種類硅膠是應(yīng)用很廣一個(gè)極性吸附劑。是含有硅氧交聯(lián)結(jié)構(gòu)，表面有許多硅醇基多孔性微粒。硅醇基可與極性化合物或不飽和化合物形成氫鍵而使硅膠具較強(qiáng)吸附力。主要優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性，含有較大吸附量，易制備不一樣類型多孔硅膠，普通以SiO2.xH2O通式表示。硅膠活性與含水量相關(guān)：含水量高則吸附力減弱。當(dāng)游離水含量17%以上時(shí)，吸附能力極低，可作為分配色譜載體。硅膠含有微酸性，適合用于分離酸性和中性物質(zhì)，如有機(jī)酸、氨基酸、甾體等。

||OO||—Si—O—Si—OH||OO||（１）硅膠抗生素的提取專家講座第55頁(yè)（２）氧化鋁氧化鋁吸附能力很強(qiáng)，能夠活化到不一樣程度，重演性好，再生輕易，故是慣用吸附劑之一。氧化鋁活性與其含水量有很大關(guān)系。水分會(huì)掩蓋活性中心，故含水量愈高，活性愈低。分酸性、堿性和中性三種，酸性氧化鋁(pH4-5)適合于分離酸性化合物，堿性氧化鋁(pH9-10)適合于分離堿性化合物，中性氧化鋁(pH7)適合于分生物堿、揮發(fā)油、萜類、甾體及在酸、堿中不穩(wěn)定甙類、酯類等化合物?？股氐奶崛＜抑v座第56頁(yè)

硅藻土是由硅藻類植物死亡后硅酸鹽遺骸形成，基本質(zhì)是含水無(wú)定形SiO2，并含有少許Fe2O3、C2O、MgO、Al2O3及有機(jī)雜質(zhì)，外觀普通呈淺黃色或淺灰色，優(yōu)質(zhì)呈白色，質(zhì)軟，多孔而輕。硅藻土多孔結(jié)構(gòu)使它成為一個(gè)良好吸附劑，在食品、化工生產(chǎn)中慣用來(lái)作助濾劑及脫色劑。（３）硅藻土抗生素的提取專家講座第57頁(yè)

活性炭是一類碳質(zhì)吸附劑總稱，品種很多。幾乎全部有機(jī)物都能夠作為制造活性炭原料，如泥炭、褐煤、煙煤、重質(zhì)石油餾分、木材、果殼、紙漿廢液等。將原料在隔絕空氣條件下加熱至600℃左右（有時(shí)還加添加劑），使其熱分解，得到殘?zhí)荚僭?00℃以上高溫下與空氣、水蒸氣或二氧化碳反應(yīng)使其燒蝕，便生成多孔活性炭。

(５)活性炭（Activecarbon）抗生素的提取專家講座第58頁(yè)１）活性炭吸附優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)活性炭含有吸附力強(qiáng)，分離效果好，起源比較輕易，價(jià)格廉價(jià)。缺點(diǎn)但因?yàn)榛钚蕴可a(chǎn)原料和制備方法不一樣，所以吸附性能可重復(fù)性極難控制。另外活性炭色黑質(zhì)輕，有時(shí)會(huì)造成環(huán)境污染?？股氐奶崛＜抑v座第59頁(yè)活性炭種類顆粒大小表面積吸附力吸附量洗脫粉末活性炭小大大大難顆粒活性炭較小較大較小較小難錦綸活性炭大小小小易活性炭類型活性炭分類可分為粉末狀活性炭、顆粒狀活性炭和錦綸-活性炭三類?？股氐奶崛＜抑v座第60頁(yè)２）活性炭對(duì)物質(zhì)吸附規(guī)律活性炭是非極性吸附劑，所以在水中吸附能力大于有機(jī)溶劑中吸附能力。針對(duì)不一樣物質(zhì)，活性炭吸附遵照以下規(guī)律：對(duì)極性基團(tuán)吸附力大于非極性基團(tuán)對(duì)芳香族化合物吸附能力大于脂肪族化合物對(duì)相對(duì)分子量大化合物吸附力大于相對(duì)分子量小化合物抗生素生產(chǎn)中應(yīng)用主要除雜質(zhì)抗生素的提取專家講座第61頁(yè)３）操作靜態(tài)吸附動(dòng)態(tài)吸附。４）注意事項(xiàng)活性炭選擇吸附與pH關(guān)系?；钚蕴坑昧课綍r(shí)間抗生素的提取專家講座第62頁(yè)７、大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)抗生素的提取專家講座第63頁(yè)是20世紀(jì)60年代未在離子交換劑和其它吸附劑應(yīng)用基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)一個(gè)新型樹(shù)脂。是一個(gè)含有多孔立體結(jié)構(gòu)，人工合成有機(jī)高分子聚合物。是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，巨大比表面積使其含有良好吸附性能。能吸附液體中特質(zhì)，又稱為大孔吸附樹(shù)脂(macroporousabsorbingresin)大孔樹(shù)脂（MacroporousResin，MR）抗生素的提取專家講座第64頁(yè)１、主要應(yīng)用生物化學(xué)制品凈化、分離、回收植物活性成份純化如：皂苷、黃酮、內(nèi)酯、生物堿中藥復(fù)方精制及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂工業(yè)廢水、廢液處理抗生素的提取專家講座第65頁(yè)２、主要理化性質(zhì)性狀：白色、乳白色至微黃色顆粒粒度：20~60目。穩(wěn)定性：不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，加熱不溶，可在150℃以下使用。含水量：40~75%?？股氐奶崛＜抑v座第66頁(yè)按其極性和所選取單體分子結(jié)構(gòu)不一樣，可分為：1．非極性吸附樹(shù)脂：為苯乙烯-二乙烯聚合物AmberliteXAD-4DiaionHP-20上海試劑廠D101、D102、D401南開(kāi)大學(xué)D1、D2、D3、D42．中等極性吸附樹(shù)脂：為聚丙烯酸酯型聚合物AmberliteXAD-6、XAD-7、XAD-83．極性吸附樹(shù)脂：含硫氧、酰胺等基團(tuán)AmberliteXAD-9；南大化工廠X-5、S-8天津試劑二廠GDX-501、GDX-601等4．強(qiáng)極性吸附樹(shù)脂：含氨基、吡啶、氧化氮等極性基因AmberliteXAD-11、AmberliteXAD-12、天津試劑二廠GDX-402、GDX-403等３、類型抗生素的提取專家講座第67頁(yè)４、制備骨架類型：苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、異丁烯等致孔劑：甲苯、石蠟、溶劑汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等交聯(lián)劑：二乙烯苯等分散劑：明膠等抗生素的提取專家講座第68頁(yè)５、大孔樹(shù)脂優(yōu)缺點(diǎn)1.應(yīng)用范圍廣許多生物活性物質(zhì)對(duì)pH較為敏感，易受酸堿作用而失去活性，限制了離子交換法應(yīng)用，而采取大孔吸附樹(shù)脂，既能選擇性吸附，又便于溶劑洗脫，整個(gè)過(guò)程pH不變；另外，可從存在有大量無(wú)機(jī)鹽發(fā)酵液中分離提取抗菌素等物質(zhì)。２．理化性質(zhì)穩(wěn)定大孔樹(shù)脂穩(wěn)定性高，機(jī)械強(qiáng)度好，經(jīng)久耐用，且又防止了溶劑法對(duì)環(huán)境污染和離子交換法對(duì)設(shè)備腐蝕等不良影響?？股氐奶崛＜抑v座第69頁(yè)3．分離性能優(yōu)良大孔樹(shù)脂對(duì)有機(jī)物選擇性良好，分離效能高，且脫色能力強(qiáng)，效果不亞于活性炭。4.使用方便大孔樹(shù)脂普通系小球狀，直徑在0.2~0.8mm之間，所以流體阻力小于粉狀活性炭，使用方便。5.溶劑用量少溶劑法是液液萃取，溶劑消耗大，回收較難，而大孔樹(shù)脂吸附法僅用少許溶劑洗脫即到達(dá)分離目標(biāo)，不但溶劑用量少，而且又防止了嚴(yán)重乳化現(xiàn)象，提升了效率?？股氐奶崛＜抑v座第70頁(yè)6.可重復(fù)使用，降低成本大孔吸附樹(shù)脂再生輕易，普通用水、稀酸、稀堿或有機(jī)溶劑如低濃度乙醇、丙酮對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行重復(fù)清洗，即可再生重復(fù)使用。7.確定大孔吸附樹(shù)脂價(jià)格較貴，吸附效果易受流速和溶質(zhì)濃度影響；品種有限，不能滿足中藥多成份、多結(jié)構(gòu)需求；操作較為復(fù)雜，對(duì)樹(shù)脂技術(shù)要求較高?？股氐奶崛＜抑v座第71頁(yè)６、分離規(guī)律分子量相同成份極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來(lái)；極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來(lái)。極性相同成份分子量越大，越易洗脫下來(lái)。（分子篩原理）72抗生素的提取專家講座第72頁(yè)藥液水洗脫劑再生劑分段搜集泵檢測(cè)器/過(guò)程控制器儲(chǔ)罐

樹(shù)脂柱７、流程樹(shù)脂→預(yù)處理→上樣→吸附→洗脫→搜集洗脫液→回收、濃縮→干燥→成品73抗生素的提取專家講座第73頁(yè)（１）預(yù)處理大孔樹(shù)脂乙醇浸泡２~３小時(shí)蒸餾水洗至無(wú)醇味待用抗生素的提取專家講座第74頁(yè)（２）裝柱乙醇濕法裝柱乙醇沖洗蒸餾水洗乙醇待用乙醇洗脫液與水混合無(wú)白色渾濁（３）上樣蒸餾水稀釋樣品遲緩上樣或濕樣品與樹(shù)脂混合烘干抗生素的提取專家講座第75頁(yè)（４）洗脫0~90乙醇梯度洗脫濃縮不一樣極性流分搜集洗脫液（５）再生普通用乙醇洗滌至流出液無(wú)色，如污染嚴(yán)重，也可用酸或堿進(jìn)行處理，最終乙醇和蒸餾水洗滌抗生素的提取專家講座第76頁(yè)抗生素的提取專家講座第77頁(yè)８、樹(shù)脂強(qiáng)化再生當(dāng)樹(shù)脂正常使用一段時(shí)間后，吸附能力下降或嚴(yán)重污染，需要進(jìn)行強(qiáng)化再生。（１）高濃度鹽酸浸泡、洗滌（２）純水洗至中性（３）高濃度氫氧化鈉浸泡、洗滌（４）純水充分淋洗，直至中性抗生素的提取專家講座第78頁(yè)（１）樹(shù)脂類型：極性、中性、非極性樹(shù)脂親脂性成份選取中性、非極性樹(shù)脂；苷類等極性大成份選取極性樹(shù)脂（２）氣泡：易產(chǎn)生。采取梯度洗脫可降低。（３）再生：大孔樹(shù)脂再生效果好。但再生次數(shù)不是無(wú)限。標(biāo)準(zhǔn)：與新樹(shù)脂比較，吸附能力下降30%。９、注意事項(xiàng)抗生素的提取專家講座第79頁(yè)１、沉淀法定義：利用沉淀劑使抗生素在溶液中溶解度降低而形成無(wú)定形固體沉淀過(guò)程。２、沉淀法目標(biāo)：經(jīng)過(guò)沉淀到達(dá)濃縮目標(biāo)；沉淀方法可有選擇地沉淀雜質(zhì)或有選擇地沉淀所需成份，初步純化；將已純化產(chǎn)品由液態(tài)變成固態(tài)，加以保留或深入處理。沉淀法是最古老分離和純化生物物質(zhì)方法，但當(dāng)前在抗生素生產(chǎn)中應(yīng)用不多，主要在四環(huán)素類。一、概述第四節(jié)、沉淀法提取抗