純化水純化水：本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用水，不含任何添加劑。（藥典411頁）取樣：微生物監(jiān)測放水至少 3分鐘以上，理化檢測放水 20秒。按干燥品計算：取未經(jīng)干燥的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分或溶劑）扣除?！緳z查】（1）酸堿度A、試劑的配制①甲基紅指示液：取甲基紅

0.1g，加

L氫氧化鈉溶液使溶解，再加水稀釋至

200ml，即得。變色范圍（紅→黃）。（藥典附錄

177）L氫氧化鈉溶液：取固體氫氧化鈉

0.2g，加水稀釋至

100ml，即得。水：試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（藥典凡例三十二）②溴麝香草酚藍指示液：取溴麝香草酚藍，加 L氫氧化鈉溶液使溶解，再加水稀釋至 200ml，即得。變色范圍（黃→藍）。（藥典附錄178）B、檢驗方法：取本品 10ml，加甲基紅指示液 2滴，不得顯紅色；另取 10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。（藥典411頁）（2）硝酸鹽原理：二苯胺在酸性條件下被硝酸根離子氧化，生成藍色的醌式聯(lián)二苯。A、試劑的配制①10%氯化鉀溶液：稱取氯化鉀 10.0g，加水使溶解成100ml，即得。②%二苯胺硫酸溶液：稱取二苯胺 0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。二苯胺試液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（藥典附錄170）③標準硝酸鹽溶液：取硝酸鉀，加水溶解并稀釋至100ml，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1μgNO3）。（藥典411頁）④無硝酸鹽與無亞硝酸鹽的水：取無氨水或去離子水即得（檢查：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀1ml，不得顯色。）（附錄151）無氨水：取純化水 1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液 1ml，蒸餾即得。（附錄151）（注意：在水中加入幾滴濃硝酸pH＜2使得各種形態(tài)的氨氮轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)的銨鹽再進行蒸餾，前后200ml流出液都應(yīng)棄去，只保留中間蒸出液。）稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀釋至1000ml，即得。（附錄174）高錳酸鉀試液：可取用高錳酸鉀滴定液（ L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密閉保存。 ）高錳酸鉀滴定液（L）：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置 2日以上，用垂熔玻璃，濾器濾過，搖勻。（再依照藥典標定）（附錄181）B、檢驗方法：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液與%二苯胺硫酸溶液，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液，加無硝酸鹽水，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（ %）。（藥典411頁）（3）亞硝酸鹽原理：亞硝酸鹽+對氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫紅色偶氮化合物A、試劑的配制①對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）：稱取對氨基苯磺酰胺 1.0g，加稀鹽酸溶液使溶解成 100ml。稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。（附錄174）②鹽酸萘乙二胺溶液（→100）：稱鹽酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml，即得。③標準亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉（按干燥品計算）加水溶解，稀釋至100ml搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當于1μgNO2）。（藥典411頁）B、檢驗方法：取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（→100）1ml產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液，加無亞硝酸鹽的水，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（ %）。（藥典411頁）（4）氨原理：氨+堿性碘化汞鉀→黃棕色物質(zhì)A、試液的配制①無氨水：取純化水 1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml，蒸餾即得。（附錄151）稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀釋至1000ml，即得。（附錄174）高錳酸鉀試液：可取用高錳酸鉀滴定液（ L）高錳酸鉀滴定液（L）：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃，濾器濾過，搖勻。（再依照藥典標定）（附錄181）②堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀 10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解。 加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液 1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成 200ml，靜置，使沉淀，即得，用時，傾取上層的澄明液應(yīng)用。 （附錄174）③氯化銨溶液：取氯化銨，加無氨水適量使溶解并稀釋成 1000ml。（藥典411頁）B、檢驗方法：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘，如顯色，與氯化銨溶液，加無氨水48ml與堿性碘化汞試液2ml制成的對照液比較，不得更深（%）。（藥典411頁）（5）電導(dǎo)率應(yīng)符合規(guī)定（附錄ⅧS制藥用水電導(dǎo)率測定法）（附錄67）（6）易氧化物A、試液的配制①稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀釋至1000ml，即得。（附錄174）②高錳酸鉀滴定液（L）：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置 2日以上，用垂熔玻璃，濾器濾過，搖勻。（再依照藥典標定）（附錄181）B、檢驗方法：取本品 100ml，加稀硫酸10ml煮沸后，高錳酸鉀滴定液（ L），再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。（藥典411頁）（7）不揮發(fā)物檢查：取本品100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過 1mg。（藥典412頁）恒重：連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在以下的重量。 （藥典凡例）（8）重金屬原理：Pb+硫代乙酰胺→黃褐色物質(zhì)A、試液的配制①醋酸鹽緩沖液（）：取醋酸銨25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或 5mol/L 氨溶液準確調(diào)節(jié) PH值至（電位法指示）用水稀釋至 100ml，即得。（附錄 176）購于藥檢所1mol/L鹽酸溶液：取鹽酸 90ml，加適量水使成 1000ml，搖勻。（附錄181）2mol/L鹽酸溶液：取鹽酸 180ml，加適量水使成 1000ml，搖勻。5mol/L氨溶液：取350ml濃氨水，加適量水使成 1000ml，搖勻。②硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，水甘油20ml組成），加上述硫代乙酸酰胺溶液，置水浴上加熱 20秒鐘，冷卻，立即使用。（附錄173）1mol/L氫氧化鈉溶液：4g固體氫氧化鈉，加水稀釋至 100ml，即得。③標準鉛溶液： 購于藥檢所B、檢驗方法：取本品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（%）。（藥典412頁）（五）、滴定液、對照液、化學試藥配制管理滴定液配制方法：直接配制法和間接配制法 按中國藥品檢驗標準操作規(guī)范執(zhí)行配制：水指蒸餾水或去離子水 F值要有詳細記錄直接配制法：使用基準試劑配制的滴定液必須澄清，可濾過。 使用期限3個月所用儀器均需檢定合格 標定室溫度：10-30℃基準試劑（研細、干燥） 體積適宜滴定管雙人標定，各做 3份平行試驗RAD小于%取平均值（4位有效數(shù)字）按藥典規(guī)定[貯藏]條件貯存對照液按《中國藥典》附錄各溶液項下規(guī)定執(zhí)行 要有詳細記錄 試劑分析純使用期限：一般 6個月標準鉛貯備液、標準砷貯備液、不穩(wěn)定或易揮發(fā)等（氨試液、氫氧