動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定

GB/T5538-2005和GB/T5009.37-2003及HYSH-SOPJC-005理化室主要掌握使用范圍原理試劑測(cè)定方法結(jié)果的計(jì)算精密度適用范圍GB/T5538和SOP適用于動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定方法和分析GB/T5009.37適用于使用植物油衛(wèi)生指標(biāo)（過氧化值、及酸價(jià)）的分析實(shí)驗(yàn)試劑GB/T5538水：蒸餾水冰乙酸：異辛烷（3:2）混合液飽和碘化鉀溶液硫代硫酸鈉滴定溶液：0.1mol/L淀粉：0.5%SOP水：蒸餾水冰乙酸：異辛烷（3:2）混合液飽和碘化鉀溶液硫代硫酸鈉滴定溶液：0.002mol/L淀粉：0.5%GB/T5009.37水：蒸餾水冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液飽和碘化鉀溶液硫代硫酸鈉滴定溶液：0.002mol/L淀粉：1.0%SOP取2g樣品加50ml冰乙酸：異辛烷（3:2）混合液加蓋搖勻加0.5ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)1min，期間至少搖動(dòng)3次立即加30ml蒸餾水用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至淺黃色加0.5ml0.5%淀粉溶液用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至顏色剛好消失，即為終點(diǎn)，記下消耗體積V1同理做空白GB/T5009.37取2g樣品加30ml冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液加蓋搖勻加1ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子加水封口防止暗處使其反應(yīng)5min立即加75ml蒸餾水用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至淺黃色加1ml1%淀粉溶液用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至顏色剛好消失，即為終點(diǎn)，記下消耗體積V1同理做空白結(jié)果的計(jì)算GB/T5538和SOP式中：V-用于測(cè)定的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（ml）V0-用于空白的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（ml）C-硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/l）M-樣品的質(zhì)量，單位為克（g）精密度GB/T5538和SOP重復(fù)性：在短時(shí)間間隔內(nèi)、有統(tǒng)一操作者、采用相同的測(cè)定方法、對(duì)同一份被測(cè)樣品、在同一實(shí)驗(yàn)室、使用相同的儀器、獲得兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果。在過氧化值≤10meq/kg（5mol/kg）時(shí)，這兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于其平均值的10%的事例不得超過5%。再現(xiàn)性：有不同操作者、采用相同的測(cè)定方法、對(duì)同一份被測(cè)樣品、在不同實(shí)驗(yàn)室、使用不同的儀器、獲得兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果。在過氧化值≤10meq/kg（5mol/kg）時(shí)，這兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于其平均值的75%的事例不得超過5%GB/T5009.37在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%食品中灰分的測(cè)定GB5009.4-2010與HYSH-SOPJC-006使用范圍GB5009.4及SOP本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中灰分的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物的食品中灰分含量的測(cè)定原理GB5009.4及SOP食品灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱之為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。試劑及儀器設(shè)備GB5009.4乙酸鎂：分析純8%乙酸鎂溶液24%乙酸鎂溶液馬弗爐≥600℃電子天平：0.1mg石英坩堝干燥器（內(nèi)有干燥劑）電熱板水浴鍋分析步驟坩堝的灼燒GB5009.4及SOP取大小適中的坩堝置馬弗爐中，在550℃±25℃下灼燒0.5小時(shí)，放涼至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱重相差不超過0.5mg為恒重。稱樣GB5009.4灰分大于10%的樣品稱取2g-3g；灰分小于10%的樣品稱取3g-10g；SOP稱取試樣1g-3g；測(cè)定GB5009.4一般食品液體樣品和半固體試樣先在沸水浴上蒸干。蒸干的試樣或是固體試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在550℃±25℃灼燒4h放冷至200℃左右，取出放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴加少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松軟，再蒸干水分，再次灼燒至無炭粒即表示炭化完全，方可稱重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。計(jì)算GB5009.4及SOP含磷量較高的豆類、肉禽、蛋制品、乳制品稱取試樣后，加1.0ml24%乙酸鎂溶液或3.0ml8%乙酸鎂溶液使試樣完全濕潤(rùn)。放置10min，在水浴上蒸干，并按上述操作步驟操作，吸取3份與上述相同的濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次空白試驗(yàn)，當(dāng)3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g并計(jì)算平均值做空白，若3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于0.003g，應(yīng)重新做空白試驗(yàn)。-氧化鎂灼燒后的生成物的質(zhì)量，單位為克（g）

-坩堝和灰分的質(zhì)量，單位為克（g）