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課天然產(chǎn)物研究實(shí)驗(yàn)室技術(shù)提取演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有34頁\編輯于星期二優(yōu)選課天然產(chǎn)物研究實(shí)驗(yàn)室技術(shù)提取現(xiàn)在是2頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/1635、掌握兩相溶劑萃取法的原理及影響因素;6、掌握分配色譜、吸附色譜、凝膠色譜和離子交換色譜的工作原理7、掌握提取分離過程中人工修飾物的常見條件和因素。8、天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定方法現(xiàn)在是3頁\一共有34頁\編輯于星期二NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering
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現(xiàn)在是6頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/167概述一、提取分離的意義:
現(xiàn)在是7頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/168二、提取分離的前期工作現(xiàn)在是8頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/169三、綜合運(yùn)用多種分離方法和手段先運(yùn)用不同溶劑提取分離,將主要成分或易分離的成分或有效部位提取出來,并結(jié)合簡便有效的化學(xué)、色譜及生物檢測手段指示追蹤分離;對(duì)于含量低、活性高的成分則可通過柱色譜(CC)、制備薄層色譜(PTLC)、高效液相色譜(HPLC)等方法分離?,F(xiàn)在是9頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/1610非洲卵葉美登木(Maytanusovatus)KB細(xì)胞為導(dǎo)向美登堿(maytansine)廣西美登木(
M.
guangxiensis)現(xiàn)在是10頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/1611第三章(1)概述:成分復(fù)雜糖類、蛋白質(zhì)、脂類、葉根素、樹脂、鞣質(zhì)、無機(jī)鹽等(多為無效成分)生物堿、萜類、黃酮、香豆素等次生代謝產(chǎn)物含量低,但生物活性廣泛。§1.有效成分的特征現(xiàn)在是11頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/1612麻黃(Ephedraequisetina
)左旋麻黃素(l-ephedrine)止咳平喘現(xiàn)在是12頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/1613甘草(Glycyrrhizauralensis
)甘草酸(glycyrrhizicacid)抗炎、抗過敏、治療胃潰瘍現(xiàn)在是13頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/1614第三章(2)生物活性多樣性1.研究歷史悠久:嗎啡、毛地黃毒苷、麻黃堿,利血平是早期從民間藥物中開發(fā)出來的;2.植物粗提物的活性優(yōu)于單一成分(成分間的協(xié)同作用),說明復(fù)方研究的重要性?,F(xiàn)在是14頁\一共有34頁\編輯于星期二2023/4/1615第三章(3)有效成分可變性影響有效成分含量的因素有:植物器官、植物生長環(huán)境、生長季節(jié)、海拔等;采收、干燥、儲(chǔ)存和提取分離方法對(duì)有效成分的含量也有影響?,F(xiàn)在是15頁\一共有34頁\編輯于星期二1文獻(xiàn)2系統(tǒng)預(yù)試→化學(xué)成分種類3提取溶劑(根據(jù)目的成分選擇)水(鞣質(zhì)、糖類、蛋白質(zhì))冷水、熱水HCl、NaOH→成鹽溶出醇(乙醇、甲醇)95%→alkaloids60-70%→皂苷、黃酮苷40-50%→強(qiáng)心苷丙酮、乙酸乙酯、氯仿等(苷元)提取現(xiàn)在是16頁\一共有34頁\編輯于星期二4提取方法(根據(jù)提取目的、要求和條件選擇)冷浸法(3-4次)滲漉法:熱不穩(wěn)定物、可按極性梯度提取煎煮法(3-4次)回流提?。?-4次)連續(xù)回流提取法超臨界流體萃取超聲波提取微波提取現(xiàn)在是17頁\一共有34頁\編輯于星期二現(xiàn)在是18頁\一共有34頁\編輯于星期二現(xiàn)在是19頁\一共有34頁\編輯于星期二NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering
現(xiàn)在是20頁\一共有34頁\編輯于星期二NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering
現(xiàn)在是21頁\一共有34頁\編輯于星期二粗分細(xì)分現(xiàn)在是22頁\一共有34頁\編輯于星期二二、分離
1分類粗分(部位分離)細(xì)分(部位分組)單離(單體成分分離)現(xiàn)在是23頁\一共有34頁\編輯于星期二現(xiàn)在是24頁\一共有34頁\編輯于星期二現(xiàn)在是25頁\一共有34頁\編輯于星期二現(xiàn)在是26頁\一共有34頁\編輯于星期二2方法色譜法(平面色譜、柱色譜、逆流色譜)結(jié)晶現(xiàn)在是27頁\一共有34頁\編輯于星期二平面色譜薄層色譜TLC(ThinLayerChromatograph)功能:定性分析(預(yù)試、指導(dǎo)分離)對(duì)照—標(biāo)準(zhǔn)品種類:硅膠G,GF254、RP-18
、聚酰胺顯色:通用—碘、H2SO4/EtOH專屬—alkaloids,flavonoids"硅膠H"-不含粘合劑;"硅膠G"-含煅石膏粘合劑;"硅膠HF254"-含熒光物質(zhì),可用于波長為254nm紫外光下觀察熒光;"硅膠GF254"-既含煅石膏又含熒光劑.
現(xiàn)在是28頁\一共有34頁\編輯于星期二現(xiàn)在是29頁\一共有34頁\編輯于星期二實(shí)例:紫杉醇和三尖杉寧堿分離中的跟蹤檢測展開劑:二氯甲烷-正己烷-甲醇-三乙胺(3.5:4.5:0.5:1)注意事項(xiàng):多元展開劑不能反復(fù)使用,須即配即用;嚴(yán)格控制組分比例;預(yù)飽和10min,減少邊緣效應(yīng)現(xiàn)在是30頁\一共有34頁\編輯于星期二現(xiàn)在是31頁\一共有34頁\編輯于星期二制備薄層色譜PTLC(PreparativeTLC)功能:制備(達(dá)g級(jí))1、吸附劑(adsorbents)材料:Silicagel尺寸:20*20,20*40cm厚度:0.5-2mm
2、樣品帶手工、自動(dòng)點(diǎn)樣器樣品帶寬的解決方法:用極性流動(dòng)相展開約2cm,使帶變窄用帶濃縮帶的板子現(xiàn)在是32頁\一共有34頁\編輯于星期二3、流動(dòng)相選擇三角形法則4、樣品的收集洗脫顯色:定位轉(zhuǎn)移洗脫現(xiàn)在是33頁\一共有34頁\編輯于星期二5、PTLC制備樣品時(shí)引入的雜質(zhì)粘合
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