實驗室化學(xué)試劑管理要點又到了每月一原創(chuàng)的間，應(yīng)論壇主管的要求，本月的話題是實驗室化學(xué)試。希望能夠從檢驗需求、實驗室用法和安全等角度與大家同探討。以下內(nèi)容有些是GMP圍內(nèi)的，有些是行政管理疇的，有些是安全需要的，所以不一定都要在你的管文件中進行規(guī)定。我的理念是一個企業(yè)實驗室，既要有件，也要有管理制度，后者作為前者的補充，但并不法規(guī)強制的，違反了也不是偏差，頂多是內(nèi)部處罰。實驗室化學(xué)試劑幾乎藥品所有檢驗（除了個別檢測規(guī)格重量外觀等的基也往往是最容易被忽視的一項內(nèi)容，尤其是使用了不合適級別和用量，雖然可能并不會一定帶來對檢驗結(jié)果的影響但有些情況下可能就會影響你的檢驗結(jié)果，甚至可能會造的異常檢驗情況。1、CASNo.美國化學(xué)會的下設(shè)組化學(xué)文摘社（ChemicalAbstractsService簡稱社責(zé)為每一種出現(xiàn)在文獻中的物質(zhì)分配一CAS編號，這是為了避免化學(xué)物質(zhì)有多種名稱的麻煩，使據(jù)庫的檢索更為方便。其縮寫CAS化學(xué)上便成為化合物一識別碼的代稱，相當(dāng)于每一種化合物都擁有了自己的身證。需要注意的是，同一合物的不同水合物無水物擁有不同的，但與劑的級別沒有關(guān)系，CAS號可以避免采購時因一物多名而來的不必要的麻煩，也就是說你有必要建立一個名稱CAS對應(yīng)表采購時對一些特殊的試劑備注上，以避采購錯誤或“采購不到2、MSDSMSDS是化學(xué)品安全性據(jù)說明書的簡稱化學(xué)品生產(chǎn)商和進口商用來闡明學(xué)品的理化特性（如PH，閃點，易燃度，反應(yīng)活性等以及對使用者的健康（如致癌，致畸等）可能產(chǎn)生的危害一份文件。對于一個正規(guī)的實驗，化學(xué)試劑的MSDS是必不可少

的，而且這個東西并難找，基本上在網(wǎng)上就可以找到絕大多數(shù)化學(xué)試劑的。為什么要有MSDS這我們安全的需要在這里會有該試劑可能對人和環(huán)境危害以及急救措施，實驗室應(yīng)配備危害性較大的用處較多試劑的相關(guān)的中和劑，以確保一旦危害發(fā)生我們能夠作出急處理，試劑在的貯存條件也應(yīng)參考MSDS的建議。3、化學(xué)試劑的分級通常按照的要求以將化學(xué)試劑分為通用試劑、基準(zhǔn)試劑和生物染色劑而通用化學(xué)試劑分為化學(xué)純、分析純和優(yōu)級純，并要求其應(yīng)標(biāo)簽的主色調(diào)分別為中藍色、金光紅色和深綠色，基準(zhǔn)劑與優(yōu)級純試劑標(biāo)簽的顏色相同均為深綠色，生物染色劑玫紅色；相應(yīng)的，中國藥典將試劑分為四種，基準(zhǔn)試劑、學(xué)純、分析純和優(yōu)級純，并明確了標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)為基準(zhǔn)劑，用于雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液（例如氯化物、硫酸等采用優(yōu)級純或分析純，其他檢測和制備可以使用析純或化學(xué)純試劑。網(wǎng)上有很多說明各級試劑的含量范圍的文章，但不知道其原文出處在哪里一是有很多矛盾的地方，二是這個東西本來就是CaseCase的東西每個品種的要求都不一樣，比如隨便找?guī)讉€劑的國標(biāo)，其各級別的含量如下：試劑名稱優(yōu)級純氫氧化鈉≥98.0%氯化鈉≥99.8%三氧化二≥99.8%氧化鋅——氨水——

分析純≥96.0%≥99.5%≥99.5%≥99.0%25%～28%

化學(xué)純≥95.0%≥99.5%≥99.0%≥99.0%25%～28%

基準(zhǔn)試劑——99.95%～100.05%99.95%～100.05%99.95%～100.05%——除了基準(zhǔn)試劑由于定準(zhǔn)確性的原因要求非常高以外，其他各種試劑各級別沒有一個明確的范圍，有些分析純與化學(xué)純甚至含量范圍一樣的，但實際上除了含量以外，其他項目的標(biāo)準(zhǔn)，主要雜質(zhì)的限度是有所不同的，所以把級別與含量范圍簡單的鉤是不合適的。

其實，除了國家標(biāo)準(zhǔn)所列的分級外，化學(xué)試劑根據(jù)使用目的的不同還有很種分級方法，比如說我們常用的色譜純，有些人也常常把當(dāng)成一種與上述分級中的一類，甚至有些人還把它當(dāng)成高度的象征，進而當(dāng)成溶劑對照品來測定殘留溶劑，殊不知譜純最重要的是純凈度而不是純度，比如之前我遇到過拿譜乙醇當(dāng)對照品去檢測乙醇含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)對照品圖譜出了三個峰，要查標(biāo)簽，結(jié)果才發(fā)現(xiàn)，其乙醇是不低于另外還規(guī)定了甲醇和異丙醇的含量，所以有三個峰也是正的；另外，還有的色譜純試劑還分為液相用或氣相用，因試劑本身易氧化，所以液相用的試劑里加入一微量的抗氧，但這會對氣相造成影響，所以說色譜純不等于高純度。了色譜純，我們還有一些可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)但又不是基準(zhǔn)的試劑，比如說水分標(biāo)準(zhǔn)試劑（二水合酒石酸鈉試劑（草酸三氫鉀二水合物等點標(biāo)準(zhǔn)試劑USP是按對照品來算的了這些以外，還有一些特殊行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)劑，例如電子行業(yè)的摩斯級。那么對于一個新的試我們該如何選用呢？最簡單的道理，根據(jù)我們的用來選擇，比如說上述所說的中國藥典規(guī)定的試液、雜質(zhì)溶和滴定液應(yīng)按照相應(yīng)的要求使用，是主要的是我們應(yīng)按照驗的要求使用合適級別的試劑。比如說求殘留溶劑測按照467>的方法應(yīng)使用USP照品，如果你使用試劑話則必須要按照對照品管理的要求進行標(biāo)定，作為工作對品管理和使用；而這一點在EP中則沒有規(guī)定使用相應(yīng)的照品，而多數(shù)是規(guī)定使用相應(yīng)的試劑，這個試劑在通則是有明確的要求的，同一名稱的試劑在中是有不同的別的，只要注意到這一點就可以了；而中國藥典和部局國家標(biāo)準(zhǔn)就有點亂七八糟了，有的規(guī)定使用對照品、有的有說（沒有說的話按照中國藥典的要求就可以使用試劑往往中檢所又不提供這些所謂的溶劑對照品，最后可能是統(tǒng)統(tǒng)用試劑。使用試劑作為對照品不可怕，畢竟全人民都知道我們的國情，關(guān)鍵要選擇相對純度較高的，雖說在色譜檢測本身的誤差往往還要高于雜質(zhì)含量，但畢竟些試劑簡單地按照ARGR擇不是

不合適的，比如上述水的濃度只有20%多、乙醛的濃度約為。4、化學(xué)試劑的有效相信每個參與都知道，任何一個檢查官都可能會對你的試劑的有效提出要求的，也就是說你的試劑是不可能無限期地使用下的，即使是你的試劑本身沒有規(guī)定有效期。為什么很多試劑沒有定有效期，我想原因可能是多種多樣的，我不是處在個行業(yè)里的人，所以也不好說，但應(yīng)該說首先是國標(biāo)中沒規(guī)定再加上也沒有一個類似于CFDA的機構(gòu)去批準(zhǔn)這個有期，放你你也不愿意去做什么試驗來確定有效期，更何況使去做穩(wěn)定性，廠家也只能做在密封條件下的有效期，畢你用戶在使用頻率和使用數(shù)量上都有巨大差異。那么我們就沒有辦法嗎？其實也不是，我們一般都可以規(guī)定一個開封后的效期（按生產(chǎn)日期規(guī)定有效期是不合適的，因為有很多試可能按照你這個標(biāo)準(zhǔn)進廠時就已經(jīng)過期多年了，我曾經(jīng)買過五六十年代生產(chǎn)的試劑個有效期可以按穩(wěn)定的和穩(wěn)定的來區(qū)分。對于穩(wěn)定的，是指那些不易被氧化、降解水解、濕、脫水的試劑，這類試劑可以規(guī)定得有效期時長一些，當(dāng)然這也可以結(jié)合你的使用頻率和使用量的情況而對于那些不穩(wěn)定性的試劑，則要根據(jù)你的檢驗需求來確合適的有效期，而這些可能往往來源于你的檢驗偏差和OOS，至有時我往往會采購最小包裝而一次性使用，因為在本允許的情況，我并不想去做這樣的試劑穩(wěn)定性試驗來確開封后的有效期。那么如果一定要做這的穩(wěn)定性的話要怎么做呢？我想首先這樣的試劑并多，你需要把該試劑用于你所有的檢品和檢驗項目給列出，評估哪個項目受這種試劑的不穩(wěn)定性影響最大，作為穩(wěn)性考查項目，再在規(guī)定的最差貯存條件下放置（比如期開口放置幾分鐘（取決于你稱/量取的時間在規(guī)定的貯存時間下進行考查項目的檢驗，看對檢驗項目影響，最后作出穩(wěn)定性數(shù)據(jù)和評價，

再乘以一個小于的安全系數(shù)作為有效期（本部分內(nèi)容僅供參考當(dāng)然開封有效期還有個前提，即不能超過廠家規(guī)定的有效期（如果有的話5、化學(xué)試劑的分類理我們除了在國際要求級的基礎(chǔ)上選擇合適的級別以外，還要考慮特殊化試劑的分類管理，這里面主要涉及到幾種：劇毒化學(xué)品、制毒化學(xué)品、易制爆化學(xué)品，以及基準(zhǔn)試劑。劇毒化學(xué)品沒什么說，畢竟是安全問題，所以無論是從國家的要求還是自的安全角度來說都應(yīng)該嚴控，相信大家都不想成為朱令或洋第二。至于說劇毒化學(xué)品的管理，國家有明確的規(guī)定，里我就不多說了，實驗室里有多余的劇毒化學(xué)品可是一件常頭痛的事（畢竟以前不嚴如果你的實驗室不沒有劇化學(xué)品的話，建議你就不要建立這樣的要求了，最好委托檢，要么買外邊配好的溶液，畢竟這種溶液國家要求得比松，而且相對來說安全系數(shù)要高得多。我一直覺得比較我國較奇葩的是對于易制毒化學(xué)品的管理了，如果說一易制毒還好理解，那么三類的一些溶劑例如丙酮、鹽酸等放進來，而且現(xiàn)在還要求按照劇毒化學(xué)品要求管理，這就點太那個了。我一直在想如果有一天有人能夠開發(fā)一個工，完全使用水做溶劑制毒就好了，那樣的話全國人民就可享受易制毒化學(xué)品的管理了，你每天做飯用水、洗澡用水上廁所用水都得要申請，而且使用時還要連接到有關(guān)部門他們在下班后還可以免費觀賞洗澡的現(xiàn)場直播男同志洗女同志參觀同志洗澡男同志參觀，只準(zhǔn)看不準(zhǔn)摸，想摸摸不到當(dāng)然這種工藝我是不敢開發(fā)的，我膽小?，F(xiàn)在又出來個易制爆，也跟易制毒一樣管理。我有點想不明白的是，你煙廠去管理一下還有意義，你一個制藥QC實驗室，即使有人做炸藥他能做出來多少！不管他了，人怎么說你怎么做就了，所謂民不與官斗，更何況我們只

是為了生存。關(guān)鍵的是基準(zhǔn)試劑，議可能的話，按照官方對照品的管理方式去接收、貯和使用，畢竟其作用相當(dāng)于對照品，當(dāng)然有一些不一樣的方，就是有效期是和中檢所不同的要求，含量一般也不需折算，畢竟純度非常高，而且只要是合格品限度范圍修之后就是100.0%已經(jīng)不影響含量測定了。6、對化學(xué)試劑生產(chǎn)選擇的建議首先應(yīng)該說的是，你該建立起一個試劑生產(chǎn)商清單，這既是要求，是為了最大可能避免來自試劑的原因造成對檢驗的影響，要的試劑（例如價格高或用量大的）可以建立一套檢驗方，對“首采”試劑進行檢測，例如C加水分的檢測；甚至的試劑可能每瓶都要檢測，例如CP純化水用無氮硫酸。在建立好清單之后，應(yīng)試劑的采購應(yīng)盡可能在清單范圍內(nèi)進行，以避免不要的麻煩。我還是在做研發(fā)時曾經(jīng)有天津一家試劑公司強建立我使用他們的色譜乙腈，后來干脆送我們一瓶讓我們試，我就掃了一下紫外（當(dāng)時手里沒有果在下就呈現(xiàn)巨大的末端吸收，估計里面是或含有丙酮之類溶劑，這就是這一掃避免了大量的調(diào)查時間和采購成本。7、對化學(xué)試劑最小存和采購計劃的建議講個故事經(jīng)有一檢驗員取樣后N告訴領(lǐng)導(dǎo)***柱子沒有說那就趕緊買吧；過幾天柱子來了，該檢驗了，都準(zhǔn)備好，又跑來告訴我“領(lǐng)導(dǎo)，***試劑也沒有了”＠＠＠，把氣得……實驗室里最怕什么？什么時沒什么！我就想建立一個體系，以確保這種情再也不會發(fā)生。首先，我就打到了一專人，統(tǒng)計出了所有試劑的清單以及所有試劑一年的量（不同級別分別統(tǒng)計當(dāng)時的出庫量計算為礎(chǔ)數(shù)據(jù)；但由于之前的管理問題，可能有些試劑采購入庫全部一次性被領(lǐng)入實驗室，導(dǎo)致下一年內(nèi)可能沒有出庫記，所以對于那些庫或出庫量非常

少的試劑要統(tǒng)計兩到年的出庫量，再平均下來。其次是設(shè)立兩個庫，個是外部的試劑庫，另一個是實驗室試劑間。然后規(guī)實驗室試劑間必須保證每種試劑均有，但除了一個包裝，最多只能存放一周的用量，其余的全部退回試劑庫。使時一周兩次定期到庫房領(lǐng)取。第三是重新統(tǒng)計試劑庫內(nèi)試劑的量，根據(jù)前面統(tǒng)計的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，補足年的試劑量，并保證所有試劑庫房內(nèi)至少有一個包裝，也是說所有試劑（除極個別的一次性使用或試驗用試劑）都少有兩個包裝，一個在實驗室一個在庫房。以一定時間為周期（如一個季度或半年統(tǒng)計出庫的所有試劑的品名、別和數(shù)量，照方抓藥，直接采購。剛開始時這個數(shù)據(jù)可以據(jù)實際庫存和用量進行調(diào)整，畢竟初始數(shù)據(jù)有很多是有水的。這樣經(jīng)過幾個周期就把最小庫存給建立起來了。特殊要說明的是，對因新品種、新方法而引入的新試劑，首先采購應(yīng)單獨人負責(zé)提出，進來之后再按照上述的方法建立采購計劃和小庫存。8、化學(xué)試劑的驗收化學(xué)試劑入廠時應(yīng)進驗收，包裝品名、規(guī)格、生產(chǎn)商和數(shù)量，并對每一瓶劑進行編號和登記，這里面強調(diào)每一瓶應(yīng)有一個唯一的編，這是因為由于試劑生產(chǎn)企業(yè)可是沒有，你可以說們生產(chǎn)出來的產(chǎn)品是“均一的你無法保證生產(chǎn)企業(yè)采用回收瓶，而一旦使用了回收瓶又清潔不好就可能帶來污染的可能性，所以唯一的編號一方面是直到了追溯的作，另一方面也利于調(diào)查。編號沒有必要按品種和級別進行究區(qū)分，只要是唯一的且能夠從臺帳上按照編號追溯到試品名、批號、級別、規(guī)格和生產(chǎn)企業(yè)等信息即可，例如可采用日期加流水號的方法編號。9、化學(xué)試劑的存放除了上述特殊化學(xué)試按照相應(yīng)的國家要求管理外，化學(xué)試劑存放還要重點慮安全性的影響。所謂安全性是指防爆泄，對于試劑庫應(yīng)確保不能過量

地貯存試劑，還要注試劑之間的相容性問題，尤其是揮發(fā)性的試劑，比如強氧劑和強還原劑、強酸和強堿，二者相遇可能產(chǎn)生大量的熱而產(chǎn)生危險，所以應(yīng)貯存在不同的房間，如果實在沒有足的房間，最差也要使用不同的柜子和不同的排