拆分點(diǎn)2化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件選擇的目的分析一、真題示向1.(2023·浙江1月選考,節(jié)選)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時(shí),體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是

。

答案:(1)[Zn(OH)4]2-解析:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時(shí),NaOH溶液過(guò)量,故體系中主要含鋅組分的化學(xué)式為[Zn(OH)4]2-。1.(2023·浙江1月選考,節(jié)選)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:請(qǐng)回答:(2)下列有關(guān)說(shuō)法不正確的是

。

A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過(guò)高,使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ,若將過(guò)量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小答案:(2)BC解析:(2)A.步驟Ⅰ攪拌可避免反應(yīng)物濃度局部過(guò)高,也使反應(yīng)物充分接觸,反應(yīng)更加充分,正確;B.步驟Ⅰ,若將過(guò)量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液,可使生成的ε-Zn(OH)2發(fā)生溶解,生成[Zn(OH)4]2-,使ZnSO4的利用率降低,錯(cuò)誤;C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用低于39℃的水洗滌,ε-Zn(OH)2在39℃以下穩(wěn)定,故不可用50℃的熱水洗滌,錯(cuò)誤;D.步驟Ⅲ,控溫煅燒可控制Zn(OH)2的分解速率,有利于控制ZnO的顆粒大小,正確。1.(2023·浙江1月選考,節(jié)選)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:請(qǐng)回答:(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是

。

答案:(3)坩堝解析:(3)控溫煅燒時(shí)盛放樣品的容器是坩堝。1.(2023·浙江1月選考,節(jié)選)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:請(qǐng)回答:(4)用Zn(CH3COO)2和過(guò)量(NH4)2CO3反應(yīng),得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無(wú)需洗滌的原因是

。2.(2022·浙江6月選考,節(jié)選)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下:Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O,通入氨氣排盡密閉體系中的空氣,攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒,反應(yīng),得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨,得產(chǎn)品NaNH2。請(qǐng)回答:(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是

。裝置B的作用是

。答案:(1)催化劑液封導(dǎo)管的出氣口,防止外界氧氣、水進(jìn)入密閉體系解析:(1)Fe(NO3)3·9H2O不是制備NaNH2的反應(yīng)物,在反應(yīng)中作催化劑;裝置B中盛放液體Hg,可以液封導(dǎo)管的出氣口,防止外界氧氣、水進(jìn)入A中使產(chǎn)品變質(zhì)。2.(2022·浙江6月選考,節(jié)選)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下:Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O,通入氨氣排盡密閉體系中的空氣,攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒,反應(yīng),得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨,得產(chǎn)品NaNH2。請(qǐng)回答:(2)步驟Ⅰ,為判斷密閉體系中空氣是否排盡,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案

.

。試管加滿水倒扣于水槽中,M處通入氨氣,將N處排出的氣體導(dǎo)至試管內(nèi)。若導(dǎo)管口出現(xiàn)氣泡,則空氣尚未排盡;若未出現(xiàn)氣泡,則空氣已排盡2.(2022·浙江6月選考,節(jié)選)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下:Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O,通入氨氣排盡密閉體系中的空氣,攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒,反應(yīng),得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨,得產(chǎn)品NaNH2。請(qǐng)回答:(3)步驟Ⅱ,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大,可采取的措施有

.

。分批少量加入鈉粒;降低冷卻液溫度;適當(dāng)增加液氨的量3.(2022·浙江1月選考,節(jié)選)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無(wú)水二氯化錳,按如圖甲流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略):已知:①無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯。請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅰ:所獲固體主要成分是

(用化學(xué)式表示)。答案:(1)(CH3COO)2Mn3.(2022·浙江1月選考,節(jié)選)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無(wú)水二氯化錳,按如圖甲流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略):已知:①無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯。請(qǐng)回答:(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng),步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng),目的分別是

。答案:(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2;步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2解析:(2)由于步驟Ⅰ需要脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2,因此步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng);而步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2。3.(2022·浙江1月選考,節(jié)選)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無(wú)水二氯化錳,按如圖甲流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略):已知:①無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯。請(qǐng)回答:(3)步驟Ⅳ:圖乙裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是

。答案:(3)防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵;防止外部水蒸氣進(jìn)入樣品解析:(3)由于可能混有酸性氣體且無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解,因此題圖丙裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵,同時(shí)防止外部水蒸氣進(jìn)入樣品。4.(2022·全國(guó)甲卷,節(jié)選)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問(wèn)題:(1)溶解回流裝置如圖所示,回流前無(wú)需加入沸石,其原因是

。回流時(shí),燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過(guò)高,可采取的措施是

。

答案:(1)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)可以直接作沸石停止加熱,加快冷凝管內(nèi)冷凝水的流速,以降低溫度解析:(1)由題干信息知,工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)可以直接作沸石,因此回流前無(wú)需加入沸石;若氣霧上升過(guò)高,可通過(guò)降低溫度,使氣壓降低。4.(2022·全國(guó)甲卷,節(jié)選)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題:(2)該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí),用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液,其原因是

。熱過(guò)濾除去的雜質(zhì)為

。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因是

。

答案:(2)防止液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下過(guò)程中與空氣接觸使Na2S被氧化煤灰、重金屬硫化物熱過(guò)濾時(shí)漏斗的溫度過(guò)低解析:(2)題給實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí),用錐形瓶而不用燒杯接收濾液,其原因是防止液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下過(guò)程中與空氣接觸使Na2S被氧化。煤灰、重金屬硫化物難溶于熱乙醇,可以通過(guò)熱過(guò)濾除去。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因是熱過(guò)濾時(shí)漏斗的溫度過(guò)低。4.(2022·全國(guó)甲卷,節(jié)選)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問(wèn)題:(3)濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾,晶體用少量

洗滌,干燥,得到Na2S·xH2O。

答案:(3)冷乙醇解析:(3)乙醇與水互溶,硫化鈉易溶于熱乙醇,因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾后,晶體可用少量冷乙醇洗滌,再干燥,即可得到Na2S·xH2O?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)條件選擇的目的分析條件目的分析反應(yīng)容器中和大氣相通的玻璃管指示容器中壓強(qiáng)大小,避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過(guò)大固液加熱型制氣裝置中恒壓滴液漏斗上的支管保證反應(yīng)裝置(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓滴液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓),使滴液漏斗中的液體易于滴下通入N2或其他惰性氣體①反應(yīng)前通入:除去裝置中的空氣,排除氧氣的干擾;②反應(yīng)后通入:將裝置中殘留的氣體生成物全部排出末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)配制溶液前先煮沸除去溶解在水中的氧氣,防止××物質(zhì)被氧化粉碎或研磨減小固體的顆粒度,增大固體與液體、氣體間的接觸面積,增大反應(yīng)速率灼燒、焙燒、煅燒除去可燃性雜質(zhì);使原料初步轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化為下一步可溶解的物質(zhì)(氧化物等)反應(yīng)物配比①控制恰好完全反應(yīng),確保獲得的物質(zhì)純凈;②控制某種反應(yīng)物過(guò)量,提高另一種物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率冷凝回流防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行;加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)洗滌晶體①水洗:通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì);②“冰水洗滌”:能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,同時(shí)減少晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗;③用特定有機(jī)試劑清洗晶體:洗去晶體表面的雜質(zhì),降低晶體的溶解度、有利于析出,減少損耗等;④用水洗滌沉淀的方法:往過(guò)濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀,待水自然流下后,重復(fù)以上操作2～3次調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性,抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀);②“酸作用”還可除去氧化物(膜);③“堿作用”還可除去油污,除去鋁片氧化膜,溶解鋁、二氧化硅等;④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的:加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng);②降溫的目的:防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng);③控制溫度在一定范圍的目的:若溫度過(guò)低,則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢;若溫度過(guò)高,則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā);④水浴加熱的好處:受熱均勻,溫度可控,且溫度不超過(guò)100℃;⑤冰水浴冷卻的目的:防止某物質(zhì)分解或揮發(fā);⑥趁熱過(guò)濾的原因:保持過(guò)濾溫度,防止溫度降低后某物質(zhì)析出二、模擬沖關(guān)1.(2022·金麗衢十二校聯(lián)考,節(jié)選)堿式次氯酸鎂[Mg2ClO(OH)3·H2O,簡(jiǎn)稱BMH]是一種強(qiáng)氧化性抗菌劑,微溶于水。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備BMH。儀器A中盛n(NaClO)∶n(MgCl2)為1∶1.5的混合溶液,控制pH=10下恒溫反應(yīng)4小時(shí)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題。(1)儀器A的名稱是

。

三頸燒瓶1.(2022·金麗衢十二校聯(lián)考,節(jié)選)堿式次氯酸鎂[Mg2ClO(OH)3·H2O,簡(jiǎn)稱BMH]是一種強(qiáng)氧化性抗菌劑,微溶于水。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備BMH。儀器A中盛n(NaClO)∶n(MgCl2)為1∶1.5的混合溶液,控制pH=10下恒溫反應(yīng)4小時(shí)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題。(2)有關(guān)制備過(guò)程的下列說(shuō)法,正確的是

(填字母)。

A.滴液漏斗的支管有利于順利添加NaOH溶液B.裝置中的冷凝管不可換成右圖所示的球形冷凝管C.緩慢滴加NaOH溶液僅是為了控制反應(yīng)溫度D.pH不超過(guò)10,有利于降低產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量答案:(2)AD解析:(2)滴液漏斗的支管使得滴液漏斗和三頸燒瓶中壓強(qiáng)相等,有利于順利添加NaOH溶液,A正確;裝置中的冷凝管的作用為冷凝回流,可換成題干中右圖所示的球形冷凝管,B錯(cuò)誤;緩慢滴加NaOH溶液不僅是為了控制反應(yīng)溫度,也是為了控制反應(yīng)進(jìn)行,防止鎂離子在堿性較大的情況下生成氫氧化鎂沉淀,C錯(cuò)誤;pH不超過(guò)10,可降低副反應(yīng)鎂離子生成氫氧化鎂的程度,有利于降低產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量,D正確。1.(2022·金麗衢十二校聯(lián)考,節(jié)選)堿式次氯酸鎂[Mg2ClO(OH)3·H2O,簡(jiǎn)稱BMH]是一種強(qiáng)氧化性抗菌劑,微溶于水。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備BMH。儀器A中盛n(NaClO)∶n(MgCl2)為1∶1.5的混合溶液,控制pH=10下恒溫反應(yīng)4小時(shí)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題。(3)控制n(NaClO)∶n(MgCl2)用量比為1∶1.5,目的是

.

。氯化鎂稍微過(guò)量,使次氯酸鈉盡可能多地反應(yīng)生成產(chǎn)品2.(2022·溫州適應(yīng)性測(cè)試,節(jié)選)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),含多個(gè)羧基,溶于水形成膠體,在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景,實(shí)驗(yàn)室通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下:(1)下列說(shuō)法正確的是

(填字母)。

A.將石墨和KMnO4固體在研缽中充分研磨后,再加入濃硫酸中B.臨近沸點(diǎn)水浴不易控溫,所以98℃回流1h采用油浴加熱C.待反應(yīng)液冷卻至室溫后立即加入5%H2O2溶液至不再冒氣泡為止D.操作X為離心,裝置如圖所示,操作時(shí)應(yīng)將兩支離心管放置于1、4處答案:(1)BD解析:(1)A.制備氧化石墨烯的反應(yīng)為放熱反應(yīng),為控制反應(yīng)速率,避免反應(yīng)過(guò)于劇烈,需分批緩慢加高錳酸鉀固體,故錯(cuò)誤;B.油浴和水浴相比,油的比熱容比水的小,油浴控制溫度更加靈