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分類號(hào)案卷號(hào)件號(hào)2015-11-05發(fā)布2016-02-05實(shí)施發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)定起草。五氯苯酚)的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。4.1.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4h,取出后置于干燥器中備用。2見附錄A。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4℃以下保存，有效期為6個(gè)月。4.2.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配100mL濃縮瓶。4.2.6具塞錐形瓶：100mL。4.2.7分液漏斗：100mL。4.2.8具塞離心管：10mL。4.2.9注射器：2mL。4.2.12金屬篩：孔徑1.0mm。用木刨或空心鉆(4.2.11)取樣，粉碎，過金屬篩(4.2.12),混勻待用。稱取試樣1g,精確至0.1mg,置于具塞錐形瓶(4.2.6)中，加入20mL甲醇(4.1.3),在超聲波清洗儀(4.2.3)中超聲提取20min,用濾紙將提取液過濾到100mL濃縮瓶中，殘?jiān)偌?0mL甲醇(4.1.3)超聲提取10min,濾液合并于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用40mL碳酸鉀溶液將濃縮液溶解并全部轉(zhuǎn)移到分液漏斗(4.2.7)中。加入2mL乙酸酐(4.1.2)于分液漏斗中，振搖2min,準(zhǔn)確加入10mL正己烷(4.1.4),振搖2min,靜置分層，棄去下層。上層正己烷相加入50mL硫酸鈉溶液(4.1.7),振搖2min后棄去下層。將正己烷相移入10mL具塞離心管中，加入1g無水硫酸鈉(4.1.5),振搖1min,以4000r/min的速度離心5min。取上層清液，經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭(4.2.10)過濾，濾液供氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比(10:1);各含氯苯酚的回收率應(yīng)在85%～110%之間。4b5(規(guī)范性附錄)化學(xué)文摘編號(hào)(CASNo.)1234567896(資料性附錄) (資料性附錄)含氯苯酚乙酸酯質(zhì)譜圖圖C.12,4,6-三氯苯酚乙酸酯質(zhì)譜圖圖C.22,3,5,6-四氯苯酚乙酸酯質(zhì)譜圖圖C.3五氯苯酚乙酸酯質(zhì)譜圖(資料性附錄)
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