工作場所空氣中硫酸的測定方法確認實驗報告方法依據(jù)工作場所空氣中硫酸的測定硫酸鋇比濁法 GBZ/T160.33-2004方法原理空氣中硫酸霧用微孔濾膜采集，用水洗脫后，與氯化鋇反應生成硫酸鋇；在420nm波長下測量吸光度，進行定量。儀器3.1微孔濾膜，孔徑0.8mm。3.2采樣夾，濾料直徑為40mm。3.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。3.4空氣采樣器，流量0?3L/min和0?10L/min。3.5具塞比色管，10ml。3.6分光光度計。試劑實驗用水為無硫酸根的蒸餾水。4.1鹽酸’Pzrl.IBg/ml。4.2氯化鋇溶液：稱取5g氯化鋇，溶于水中，加入0.4ml鹽酸，加水至100ml。4.3混合試劑：混合乙醇（95%V/V）:氯化鋇溶液：乙二醇（或丙三醇）=1:2:1。4.4硫酸鹽標準溶液：P（SO42-）=0.5mg/ml5樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。5.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。5.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2?8h空氣樣品。5.3個體采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2?8h空氣樣品。采樣后，將濾膜的采樣面朝里對折2次后，置于具塞比色管內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d。6分析步驟6.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。6.2樣品處理：向裝有采過樣的濾膜的具塞比色管中加入10.0ml水，振搖；放置5min，搖勻。取5.0ml樣品溶液置另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。6.3工作曲線的繪制取同型100ml燒杯6個分別加入硫酸鹽標準溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00ml，各加純水至50ml。使得硫酸鹽含量分別為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg（以SO2-4記），同水樣在同一條件下進行相同的處理，測得各自的吸光度，以其吸光度和相應的硫酸

鹽濃度繪制工作曲線。工作曲線繪制結(jié)果如下表:序號123456含量（mg）0.000.250.501.001.502.00響應值（A）0.0000.1120.2250.4810.7490.998曲線方程：y=0.5041x-0.0136 a=-0.0136 b=0.5041 r=0.99936討論6.1適用范圍：本方法適用于工作場所空氣中硫酸濃度的測定。6.2測定范圍：本法的檢出限為1mg/ml；最低檢出濃度為0.13mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。6.3檢出限的評定：根據(jù)國際純粹應用化學聯(lián)合會IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號（XL）所對應的分析物濃度，這個最小儀器響應值（XL）由下式規(guī)定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液測量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測量值的標準偏差，K是一個選定的常數(shù)，一般K=3。與XL-Xb（即KSbL）相應的濃度或量即為檢出限D(zhuǎn).L。所以：D.L=X：-Xb/k=KS：/k （k為校準曲線的斜率）根據(jù)這個評定準則，分別測量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計，所得檢出限結(jié)果見下表序號12345678910空白響應值0.0020.0020.0010.0020.0010.0030.0010.0010.0020.003序號11121314151617181920空白響應值0.0010.0020.0020.0030.0010.0010.0020.0030.0020.002標準偏差0.00075校準曲線斜率0.5041D.L=KSbi/k=0.0041mg以取樣75L計檢出限0.058mg/m3標準方法檢出限0.13mg/m3是否達到要求是6.4精密度（具體數(shù)據(jù)附表）重復用環(huán)境標準溶液SO42-（101910）在測定曲線最低點和中間點，根據(jù)y=0.5041x-0.0136及所測樣品，見下表：4測定次數(shù)1234567平均值標準偏差SDRSD%最低點濃度（mg/L）5.05.25.44.84.85.25.05.0570.22254.40曲線中點濃度mg/L）20.020.620.620.420.420.220.620.4000.23091.13是否達到要求是6.5準確度（具體數(shù)據(jù)附表）重復測定環(huán)境標準樣品SO42-（201928），根據(jù)y=0.5041x-0.0136及所測樣品結(jié)果，見下表:

標準樣品編號：GSB07-1196-2000201928測定次數(shù)12345平均值標準偏差SDRSD%相對誤差％測定值13.513.313.212.713.513.240.3292.481.85標準樣品值 13.0+0.7mg/L 是否達到要求 是6.6加標回收率（具體數(shù)據(jù)附檢測記錄表）樣品和加標回收樣通過蒸餾進行回收試驗結(jié)果如下:加標物濃度： 20.0mg/L測定次數(shù)平均值回收率％是否符合要求12345試樣測定值10.410.210.210.410.610.36加標試樣測定結(jié)果（mg/L）29.229.429.229.829.629.4495.4是備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。準確度實驗（加標回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在90%-110%之間為合格；分析方法無規(guī)定的，要求在90%-1