..整理試驗一溶液型液體制劑的制備一、 試驗?zāi)康陌盐找后w制劑制備過程的各項根本操作。把握常用溶液型液體制劑制備方法、質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法解液體制劑中常用附加劑的正確使用、作用機制及常用二、試驗原液體制劑系指藥物分散在適宜的分散介質(zhì)中制成的可供內(nèi)服等?！惨弧车头肿尤芤簞┦侵感》肿铀幬镆苑肿踊螂x子狀態(tài)分散在溶劑中所形成的均相澄明液體藥劑。有溶液劑、漿劑、甘油劑、芳香水劑、酊散系統(tǒng)來看屬于低分子溶液〔真溶液〕，從制備工藝上來看，這些劑型的制法雖然完全一樣，并各有其特點，但作為溶液的基本制法是溶解法。其制備原則和操作步驟如下：藥物的稱固體藥物常以克為單位依據(jù)藥物的多少， 的架盤天平稱重。液體藥物常以毫升為單位，選用同的杯或筒進(jìn)取。用較少的液體藥物，也可承受滴管計滴數(shù)取〔標(biāo)準(zhǔn)滴管在 20℃時1ml水應(yīng)為20滴，取液體藥物后，應(yīng)用少許水洗滌器，洗液并于容器中，以削減藥物的損失。溶解及參加藥物取處方配制的 1/2~3/4溶劑參加藥物攪拌溶解溶解大的藥物可直接參加溶解；對溶解的藥物，應(yīng)先研細(xì)，攪拌使溶，必要時可加熱以促進(jìn)其溶解；但對遇熱分解的藥物則宜〔如毒藥〕或附加劑〔如助溶劑、抗氧劑等〕應(yīng)先溶解；難溶性藥物應(yīng)先參加溶解，亦可承受增溶、腐劑；氧化穩(wěn)定的藥物可參加抗氧劑、屬絡(luò)合劑等穩(wěn)定劑以及調(diào)整pH值等；濃配發(fā)生變化的可分別稀配后再混合；醇性液體藥物及揮發(fā)性藥物應(yīng)最終參加。過濾布氏斗、垂熔玻璃斗等，濾材有脫脂棉、濾紙、紗布、絹布等。質(zhì)檢查成品應(yīng)進(jìn)質(zhì)檢查。包裝及貼標(biāo)簽要求的標(biāo)簽?！捕掣叻肿尤芤簞┤軇r，稱為膠漿劑，以非水溶劑制備時，稱為非水性高分子溶液劑。時，宜承受分次撒布在水面或?qū)⑺幬镎掣皆谝褲櫇竦钠鞅谏?，使之快速地自然膨脹而膠溶。三、試驗內(nèi)容：〔一〕試驗材與設(shè)備試驗材碘、碘化鉀、乙醇、蒸餾水、薄荷油、石粉、吐溫 80、水楊酸儀器與設(shè)備電子稱、容瓶、筒、研缽、細(xì)口瓶、 PH試紙、比色卡〔二〕試驗局部復(fù)方碘溶液〔助溶法〕1-1復(fù)方碘溶液各處方處方1234碘碘化鉀2g2g2g3.5g2g1g95%乙醇至50ml50ml蒸餾水至蒸餾水至50ml50ml最正確處方【制備】處方1：將2g的碘直接溶解于蒸餾水中，并定容至50ml.處方2：將2g的碘直接溶解于95%的乙醇中，并定容至50ml.處方3：將3.5g的碘化鉀先溶解于少蒸餾水中(約5ml)，制成碘化鉀的飽和溶液，再將2g的碘溶解于碘化鉀飽和溶液中，并用蒸餾水定容至50ml。4：將1g的碘化鉀先溶解于少蒸餾水中〔約5ml化鉀溶液，再將2g的碘參加碘化鉀非飽和溶液中，再用95%乙醇溶解并定容于50ml。【操作留意】碘有腐蝕性，勿接觸皮膚與粘膜。【觀看】四種溶液顏色，澄清以及嗅味等【結(jié)果與爭論】將試驗結(jié)果記錄于下表：處方123處方1234顏色氣味澄清碘溶解程【1】碘溶解快慢【2】【1】完全溶解+++，大局部溶解++，小局部溶解+，完全溶 -【2】溶解快+++，溶解較快++，溶解較慢+，溶解慢-分析與爭論：1-21-2比照處方1,2，思考碘在水和乙醇中的溶解如何？對于制備復(fù)方碘溶液有何提示；比照處方1,3，思考飽和碘化鉀溶液對于碘在水中的溶解有何影響，為么；比照處方2,4，思考非飽和的碘化鉀溶液對于碘在乙醇中的溶解狀況有何影響；比照處方3,4，思考飽和碘化鉀和非飽和的碘化鉀溶液對碘的溶解速有無區(qū)分？兩個處方所制備的復(fù)方碘溶液有何特點。書寫對本試驗設(shè)計和操作的心得和建議。芳香水劑〔薄荷水的制備〕2-1薄荷水各處方【制備】處方1：取0.8g石粉置研缽中，參加薄荷油研勻，至被石粉充分均勻吸取后，參加局部蒸餾水洗滌并移至細(xì)口瓶中，加蓋，震搖10min，有沉淀則反復(fù)過濾至澄清透亮，最終用蒸餾水定容50ml.分散溶解法 增溶法 溶劑法 復(fù)合溶劑法處方處方2：取1g吐溫80置研缽中，參加薄荷油研勻，至薄荷油被吐溫80充分均勻吸取后，參加局部蒸餾水洗滌并移至細(xì)口瓶中，加蓋，震搖10min，有沉淀則反復(fù)過濾至澄清透亮，最終用蒸餾水分散溶解法 增溶法 溶劑法 復(fù)合溶劑法處方1234薄荷油0.1ml0.1ml0.1ml1ml石粉0.8g吐溫801g30ml1g30ml蒸餾水至50ml50ml50ml50ml395%的乙醇中〔30ml10min，有沉淀則反復(fù)過濾至澄清透亮，最終用蒸餾水定容至50ml.處方4：取1g吐溫80置研缽中，參加薄荷油研勻，至薄荷油被吐溫80充分均勻吸取后，參加局部蒸餾水洗滌并移至細(xì)口瓶中，緩慢參加95%的乙醇30ml，加蓋，震搖10min，有沉淀則反復(fù)過濾至澄清透亮，最終用蒸餾水定容至50ml.【操作留意】本品為薄荷油的飽和水溶液，處方用為溶解的4倍，配置時能完全溶解?！居^看】比照四種方法制備的薄荷水溶液的PH，澄清以及嗅味等【結(jié)果與爭論】將結(jié)果記錄于下表：處方1234處方1234PH顏色氣味澄清分析與爭論：2-2中的結(jié)果進(jìn)爭論分析，思考四種同的方法制備薄荷水溶液有何異同，其各自的特點和適應(yīng)性。書寫對本試驗設(shè)計和操作的心得和建議。酊劑〔水楊酸酊的制備〕3-1水楊酸酊各處方處方1234水楊酸0.5g0.5g0.5g0.5g95%乙醇4ml8ml12ml蒸餾水至最正確處方20ml20ml20ml20ml【制備】處方1：稱取0.5g水楊酸，嘗試溶解于局部蒸餾水中，并用蒸餾水定容至20ml。處方2：稱取0.5g水楊酸，試溶解于4ml的95%乙醇中，再溶解并定容至20ml蒸餾水中。處方3：稱取0.5g水楊酸，試溶解于8ml的95%乙醇中，再溶解并定容至20ml蒸餾水中。處方4：稱取0.5g水楊酸，試溶解于12ml的95%乙醇中，再溶解并定容至20ml蒸餾水中。并且快速攪拌。澄清、氣味等?！窘Y(jié)果與爭論】將結(jié)果記錄于下表：處方123處方1234顏色氣味澄清水楊酸溶解程1水楊酸溶解快慢2【1】完全溶解+++，大局部溶解++，小局部溶解+，完全溶 -【2】溶解快+++，溶解較快++，溶解較慢+，溶解慢-爭論與分析：3-2針對表3-2中的結(jié)果進(jìn)分析爭論，思考：水楊酸在水中的溶解如何？乙醇對其溶解有何影響，為么？水楊酸溶于乙醇后，為何要緩慢參加蒸餾水中？快速參加會如何？書寫對本試驗設(shè)計和操作的心得和建議。試驗二混懸型液體制劑的制備一、試驗?zāi)康陌盐栈鞈倚鸵后w藥劑的一般制備方法。生疏按藥物性質(zhì)選擇適宜的穩(wěn)定劑。生疏混懸劑的質(zhì)評定方法。二、試驗原混懸液型液體制劑系指難溶性固體藥物以微 狀態(tài)〔0.1~10μm〕分散于液體分散介質(zhì)中形成的非均相液體藥劑。分分散均勻、沉緩慢；沉后的微結(jié)塊，稍加振搖即能均勻分散；黏適宜，傾倒，且沾瓶壁。由于重的作用， 混懸劑中微在靜置時會發(fā)生沉。 沉速 V符合Stokes 定：式中，r–微半徑， 2)-微與液體介質(zhì)的密差，g-重加速， -混懸劑粘。故要制備沉緩慢的混懸劑，首先要減小微半徑 其次是減小微與液體介質(zhì)的密差 (1-2)或增加介質(zhì)粘 如參加羧甲基纖維素鈉除使分散介質(zhì)黏增加外，還能形成一個帶電的水化膜包在微外表，防止微聚攏。〔外表活性劑、絮凝劑、反絮凝劑的方法來增加混懸劑的穩(wěn)定性。混懸劑的制備方法有：分散法與分散法。其制備操作要點如下：細(xì)、過篩。分散法制備混懸劑，宜承受加液研磨法。性制劑〔如酊劑、醑劑、浸膏劑〕以細(xì)緩緩參加水性溶液中，并快速攪拌。并應(yīng)加貼印有“用前搖勻或“服前搖勻字樣的標(biāo)簽。三、試驗內(nèi)容：〔一〕試驗材與儀器材 氧化鋅、甘油、甲基纖維素、西黃蓍膠等。儀器電子天平乳缽具筒 〔50ml燒〔100ml200ml筒〔 10ml、100ml、等。〔二〕試驗局部加液研磨法制備氧化鋅混懸劑處方123處方1234氧化鋅0.5g 0.5g 0.5g0.5g50%甘油6ml甲基纖維素甲基纖維素西黃耆膠0.1g0.1g蒸餾水至10ml 10ml 10ml10ml【制作】1：稱取氧化鋅細(xì)粉〔過120目篩0.3ml最終加蒸餾10ml刻試管中，加蒸餾水至刻。處方2：稱取氧化鋅細(xì)粉，置乳缽中，分別加0.3ml甘油研10ml刻試管中，加蒸餾水至刻。處方3的配制：稱取甲基纖維素0.1g，參加蒸餾水研成溶液10ml刻試管中，加蒸餾水至刻。處方4配制：稱取西黃蓍膠0.1g，置乳缽中，加乙醇幾滴潤3配制。沉容積比測定：將上述 4個裝混懸液的試管，住管口，同時振搖一樣次數(shù)〔或時間〕后放置，分別記錄0、5、10、30、6090120min沉物的高〔 ml，計算沉容積比，結(jié)果填入3。依據(jù)表3數(shù)據(jù)，繪制各處方的沉曲線?！布痈视妥鲋鷳覄瑫麥鐑蓚€沉面，為是由于甘油對小子的助懸效果好，而對大子助懸效果差造成的，觀看時應(yīng)同時記錄兩個沉體積〕 ?！静僮髁粢狻扛魈幏脚渲茣r加液、 研磨時間及研磨用應(yīng)盡可能全都。用于測定沉容積比的試管，直徑應(yīng)全都。時間應(yīng)保持全都，否則觀看。各處方在定轉(zhuǎn)移時要完全。【質(zhì)檢查】沉體積比的測定：將配制好的氧化鋅混懸劑分別倒入50ml具刻筒中，密，用振搖 1分鐘，記錄混懸液的開頭高H0，并放置，按表2-2所規(guī)定的時間測定沉物的高 Hu，按式〔沉體積比 F=Hu/H0〕計算各個放置時間的沉體積比，記入表中。沉體積比在 0~1之間，其數(shù)值愈大，混懸劑愈穩(wěn)定。以沉容積比 F(Hu/H0)為縱坐標(biāo)，時間t為橫坐標(biāo)，繪制沉曲線圖。得出么結(jié)果？重分散試驗：將上述氧化鋅混懸劑的具筒放置 其沉，然后將具筒倒置翻轉(zhuǎn)〔一反一正為一次〕 ，并將筒底沉物重分散所需翻轉(zhuǎn)的次數(shù)記于表中。所需翻轉(zhuǎn)的次數(shù)愈少，則混懸劑重分散性愈好。始終未能分散，表示結(jié)塊亦應(yīng)記錄。四、試驗結(jié)果